群勃龍(TBE)是一種具有黃體酮特性的合成代謝類固醇,廣泛用于畜牧業(yè)。但是,過量使用TBE所產(chǎn)生的代謝排放會通過徑流和滲透污染天然水,從而影響人們的生產(chǎn)生活。
電化學(xué)發(fā)光(ECL)傳感器具有檢測范圍寬、分析速度快、信號穩(wěn)定、重現(xiàn)性高等特點,廣泛應(yīng)用于環(huán)境檢測、食品安全分析和生物臨床診斷等領(lǐng)域。強的ECL信號是傳感領(lǐng)域中保持痕量目標(biāo)檢測高靈敏度的前提。然而,傳統(tǒng)的信號放大策略離不開對高濃度發(fā)光體和共反應(yīng)劑的依賴,從而限制了信號放大效果。目前,一種新型的三元ECL體系被開發(fā)用于發(fā)光信號放大,即通過引入共反應(yīng)促進劑來催化共反應(yīng)劑自由基的生成以高效的促進ECL發(fā)射。因此,開發(fā)高效的共反應(yīng)促進劑并探討內(nèi)在的信號放大機制具有重要意義。
微流控作為一種交叉學(xué)科技術(shù),近年來引起了廣泛的研究興趣?;谖⒘骺亻_發(fā)的芯片具有便攜、操作簡單、樣品消耗少等優(yōu)點。目前,微流控芯片在即時診斷和體外器官模擬方面發(fā)展迅速。
基于此,濟南大學(xué)魏琴教授結(jié)合三電極體系和微流控技術(shù),開發(fā)了一款新型ECL傳感器,該傳感器方便易攜、檢測精度高,可實現(xiàn)TBE含量的快速實時檢測。相關(guān)成果以“A Portable Microfluidic-Based Electrochemiluminescence Sensor for TraceDetection of Trenbolone in Natural Water”為題發(fā)表在國際化學(xué)權(quán)威雜志Analytical Chemistry上。文章第一作者為博士研究生宋先震,通訊作者為李玉陽博士和魏琴教授。
圖1 傳感器的構(gòu)建流程示意圖
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所開發(fā)的基于微流控芯片的ECL傳感器對TBE的檢測具有高的靈敏度,線性范圍為10fg/mL至100ng/mL,檢測限低至3.32fg/mL,這對于及時快速分析環(huán)境污染物,尤其是激素和類固醇環(huán)境污染物具有重要意義。
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圖2 (A)開發(fā)的傳感器在一系列不同濃度的TBE標(biāo)準(zhǔn)樣品下的ECL響應(yīng)(a-h:10fg/mL-100ng/mL);(B)對應(yīng)的校準(zhǔn)曲線;(C)傳感器的特異性;(D)穩(wěn)定性和 (E)再現(xiàn)性。
具體來看,研究人員首先開發(fā)了一種用于信號放大的三元ECL體系。選擇發(fā)光性能穩(wěn)定的PTCA作為ECL發(fā)射體。其次,選擇Cu?MoS?作為共反應(yīng)促進劑以催化S?O?2?生成更多的SO?.?,從而放大ECL響應(yīng)。具體來說,Cu?MoS?中混合價態(tài)過渡金屬離子(Cu?/Cu2?和Mo??/Mo??)的可逆轉(zhuǎn)化極大地促進了SO?.?的生成。同時,其獨特的中空多孔結(jié)構(gòu)具有大的比表面積,這進一步提高了催化性能,因此得到了強的ECL信號,從而提高了傳感器的檢測靈敏度。具體的信號放大和發(fā)光機制如圖3所示。
圖3(A)(a)裸電極,(b)PTCA,(c)PTCA/Cu?MoS?在含50mM的S?O?2?的PBS中的ECL響應(yīng),(d)PTCA 和(e)PTCA/Cu?MoS?在純PBS中的ECL響應(yīng);(B-C)PTCA和PTCA/Cu?MoS?在含50mM的S?O?2?的PBS中的ECL光譜和CV響應(yīng);(D)發(fā)光機理示意圖。
此外,為了提高傳感器的實用性,研究人員自主設(shè)計了一種便攜式微流控芯片,并在其中集成了三電極檢測體系。微流控芯片的制備是通過絲網(wǎng)印刷和濕法刻蝕得到微電極基板,并通過軟刻蝕技術(shù)最終構(gòu)建。設(shè)計的傳感器芯片實現(xiàn)了檢測過程的自動化和便攜化,適用于天然水中環(huán)境污染物的痕量檢測。芯片的具體制備過程如圖4所示。
圖4 微流控芯片的構(gòu)建流程示意圖
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綜上所述,研究人員開發(fā)了一種用于TBE痕量檢測的便攜式傳感器芯片。具體而言,設(shè)計了以PTCA為發(fā)光體、S?O?2?為共反應(yīng)劑、Cu?MoS?為共反應(yīng)促進劑的三元ECL體系,實現(xiàn)了高效的信號放大。首先,具有發(fā)光特性的PTCA在S?O?2?中表現(xiàn)出穩(wěn)定的ECL發(fā)射。其次,Cu?MoS?固有的混合價金屬離子對和中空多孔結(jié)構(gòu)提供了良好的催化能力,可作用于S?O?2?生成更多的SO?.?,從而獲得強的ECL信號,為微量靶標(biāo)分析提供了保障。此外,研究人員設(shè)計了一種便攜式微流控芯片,通過集成三電極體系將其應(yīng)用于ECL檢測。開發(fā)的傳感器芯片具有良好的靈敏度和穩(wěn)定性,以及優(yōu)異的檢測準(zhǔn)確度和精密度,可實現(xiàn)天然水中環(huán)境污染物的痕量靈敏檢測。
論文鏈接:
https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.2c02780
審核編輯 :李倩
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原文標(biāo)題:便攜式微流控電化學(xué)發(fā)光傳感器,用于天然水中群勃龍痕量檢測
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