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自下而上設(shè)計,精細合成硬碳微結(jié)構(gòu)—高效堿金屬負極!

清新電源 ? 來源:固態(tài)電池前沿 ? 2023-08-07 10:35 ? 次閱讀

【背景】

堿金屬離子電池(AMIBs)的電化學(xué)特性在很大程度上取決于負極材料。作為最有前途的負極材料之一,碳質(zhì)材料具有成本低、資源豐富和環(huán)境友好等優(yōu)點,在鋰、鈉和鉀的儲存方面表現(xiàn)出令人感興趣的能力。包括石墨、硬碳和軟碳在內(nèi)的各類碳材料在微觀結(jié)構(gòu)和鋰/鈉/鉀離子存儲行為方面各不相同。盡管石墨在商用鋰離子電池中得到了廣泛應(yīng)用,但硬碳因其獨特而復(fù)雜的微結(jié)構(gòu)而具有較高的鋰/鈉/鉀離子存儲能力,因此一直被認為是一種很有前途的 AMIB 負極材料。

硬碳是一種無定形材料,包含由堆疊和扭曲的石墨烯片和無定形區(qū)域組成的隨機定向的石墨狀域,因此碳基體中存在大量缺陷和孔隙。堿金屬離子(AMIs)在硬碳中的吸收主要是通過吸附在缺陷位點和開放表面,插入/插值到石墨層之間以及填充到微孔中。其中最復(fù)雜的情況是 Na+ 在硬質(zhì)碳中的儲存,二十年來人們對這一問題進行了廣泛的研究。人們提出了幾種典型但有爭議的鈉儲存機制。Stevens 和 Dahn 首先提出了 "插入-吸附 "機制,將斜坡容量和平臺容量分別歸因于 Na+ 離子插入碳層和 Na+ 離子在納米孔表面的吸附,我們首次提出高電位斜坡區(qū)與 Na+ 離子在缺陷位點和開放表面的吸附有關(guān),而平臺區(qū)則歸因于 Na+ 離子在類石墨疇的碳層之間的插層,并將其命名為 "吸附插層 "機制。隨后,Ji 及其合作者提出了三階段機制,該機制與 "吸附-插層 "機制相似,但強調(diào)在平臺區(qū)末端,Na+ 在孔隙表面的吸附作用較小。最近,我們提出了 "吸附-插層-填充 "混合機制,以全面了解不同微結(jié)構(gòu)硬碳中的鈉儲存行為,發(fā)現(xiàn)平臺容量是由石墨層間 Na+ 離子的層間插層和孔隙中 Na+ 離子的微孔填充同時貢獻的??傊?,Na+離子在石墨層間的插入和在微孔中的填充在決定實際應(yīng)用的能量密度方面起著至關(guān)重要的作用,因為它們具有較低的工作電位和足夠的容量。

盡管各種成孔策略,如過氧化反應(yīng)、收緊和封閉多孔碳的孔口以及引入成孔劑(如納米級氧化鎂顆粒、乙醇和有機聚合物)等,都能有效提高硬碳材料的鈉儲存能力,但很少有策略關(guān)注在塊狀碳中同時構(gòu)建類石墨結(jié)構(gòu)域和微孔結(jié)構(gòu)的微觀結(jié)構(gòu)系統(tǒng)調(diào)控。因此,要實現(xiàn)硬碳在實用 AMIB 中的應(yīng)用,同時制造類石墨結(jié)構(gòu)域和微孔結(jié)構(gòu)并調(diào)節(jié)兩部分的相對含量的簡便放大策略至關(guān)重要。

眾所周知,活性炭(AC)具有豐富的開放微孔,孔徑分布集中。值得注意的是,活性炭中的微孔/小中孔呈狹縫狀,碳表面有發(fā)達的溝槽網(wǎng)絡(luò),這正是活化后過程所期望的微孔形態(tài)。通過在 AC 中填充石墨狀碳域,可獲得適合 AMIB 堿金屬離子存儲的可調(diào)微結(jié)構(gòu)?;瘜W(xué)氣相沉積 (CVD) 被廣泛認為是在各種基底上生長石墨烯層的一種自下而上的技術(shù)。通常情況下,CVD 方法傾向于通過吸附和熱解揮發(fā)性前驅(qū)體 在基底表面形成多層石墨烯結(jié)構(gòu)。使用交流電作為基底進行 CVD 處理,可以構(gòu)建出具有限制生長的類石墨疇和微孔結(jié)構(gòu)的填充碳(FC)材料。

【要點】

一、本工作報道了自下而上設(shè)計和合成精細碳微結(jié)構(gòu)的方法,該方法通過簡便的空間約束化學(xué)氣相沉積(SC-CVD)策略,將石墨狀碳域填充到交流電的狹縫微孔中,從而獲得FC。石墨狀碳域在橫向上很大,在厚度方向上有幾層,與 AC 中的狹縫形微孔非常吻合。在 AC 的狹縫形框架中,蒸氣無法到達的地方會同時產(chǎn)生微孔結(jié)構(gòu)。通過控制 SC-CVD 過程,可以方便地調(diào)節(jié) AC 淤積孔中類石墨碳域的含量和孔微結(jié)構(gòu)。

二、制備出的 FC 電極具有優(yōu)異的鈉儲存性能,可逆容量高達 435.5 mA h g-1,初始庫侖效率高達 88.4%,并且在 1000 次循環(huán)中具有優(yōu)異的循環(huán)性能。重要的是,F(xiàn)C 電極還具有令人印象深刻的鋰和鉀存儲性能。具體來說,在 20 mA g-1 的條件下,它的可逆容量達到了創(chuàng)紀錄的 376.6 mA h g-1,在 50 mA g-1 的條件下循環(huán) 150 次后,KIB 的容量仍能保持在 322.7 mA h g-1 的水平,且容量保持率高達 97%。此外,還全面揭示了碳前驅(qū)體、基底和后熱處理對所獲 FC 結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。該合成方法可成功推廣到用不同的碳前驅(qū)體合成高性能硬碳材料。

【具體內(nèi)容】

一、FC 樣品的合成與表征

如圖 1a 所示,F(xiàn)C 是以苯為碳前驅(qū)體、AC 為基底,在 700 ℃ 溫度下采用 SC-CVD 策略合成的,然后進行后熱處理。之所以選擇苯作為碳前驅(qū)體,是因為苯具有平面幾何形狀和 0.36 nm 的小動力學(xué)尺寸,使其能夠進入 AC30 內(nèi)部非常微小的縫隙狀孔隙。此外,由于苯的化學(xué)穩(wěn)定性很高,在 700 ℃ 的氣相中苯幾乎不可能發(fā)生熱解,因此熱解碳很難沉積在 AC 的外表面。相反,在孔壁碳平面上的π軌道與苯中電子密度之間的范德華力的作用下,苯往往會吸附在 AC 內(nèi)部的狹縫孔壁上。在孔壁的催化作用下,被吸附的物質(zhì)熱解成平整的石墨烯層,孔壁不斷逐層沉積,直至苯分子無法進入孔隙。更重要的是,形成的碳層會阻斷氣體傳輸路徑,限制苯蒸氣的擴散,從而在 FC 材料的主體中產(chǎn)生一些封閉的微孔,這些微孔也會通過孔隙填充機制提供額外的 AMI 儲存能力。在隨后的后熱處理過程中,類石墨疇和封閉孔隙將進一步調(diào)整,以適應(yīng)不同的 AMI 儲存量。

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圖 1 FC 樣品的合成過程和結(jié)構(gòu)特征。

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圖 2 AC 和 FC 樣品的結(jié)構(gòu)特征。

通過 SC-CVD 和后熱處理,AC 基底的狹縫形孔隙中的類石墨疇和微孔可以得到調(diào)節(jié)。不同的是,在 SC-CVD 過程中,總孔體積(包括開放孔和封閉孔)會減小,而在后熱處理過程中會增大(圖 2f)。

二、FC 電極的鈉儲存行為

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圖 3 交流電極和直流電極的鈉離子儲存行為。

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圖 4 FC 電極在(去)鈉化過程中的結(jié)構(gòu)演變。

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圖 5 AC 和 FC 電極的鋰離子和鉀離子存儲行為。

圖 6h 是空間封閉法調(diào)控 FC 微觀結(jié)構(gòu)的過程示意圖。通常,由 AC 和 CMK-3 制備的 FC 材料微觀結(jié)構(gòu)的差異可以用 CVD 反應(yīng)石墨烯生長的一般動力學(xué)模型來解釋,該模型與表面反應(yīng)和質(zhì)量傳輸過程之間的競爭有關(guān)。前者由反應(yīng)溫度決定,后者則取決于質(zhì)量傳輸系數(shù)。在 AC 微孔結(jié)構(gòu)的空間受限構(gòu)型下,基底表面的氣體流速顯著降低,導(dǎo)致碳資源的質(zhì)量傳輸效率降低,然后生長受質(zhì)量傳輸受限模型的控制。(圖 6h)另一個值得注意的問題是,AC 微孔的不完全填充會在體碳中產(chǎn)生大量微孔,這也會增加硬碳材料的平臺容量。相反,在開放的反應(yīng)空間(如 CMK-3)中,表面反應(yīng)控制著生長過程,導(dǎo)致 CMK-3 較大的介孔通道中的石墨狀碳域較厚但尺寸較?。▓D 6i)。

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圖 6 空間封閉結(jié)構(gòu)的效果。(a,b) CMK-3、(c,d) CMK-9h 的 SEM 和 TEM 圖像。(e) CMK-3 和經(jīng) CVD 處理的 CMK-3 的 SAXS 圖樣。(f) CMK-3 和經(jīng) CVD 處理的 CMK-3 在 20 mA g-1 下的初始放電-充電曲線。(g) CMK-3 和經(jīng) CVD 處理的 CMK-3 的 XRD 圖樣。苯熱解碳在(h)空間封閉型和(i)開放型構(gòu)型下的生長機制。計算得出的(j)空間封閉型和(k)開放型構(gòu)型的沉積碳層與碳基底之間的層間距。

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圖 7 碳源對 FC 電極電化學(xué)特性的影響。

密度泛函理論(DFT)研究旨在進一步了解 SC-CVD 策略的機理,以深入解釋在空間封閉構(gòu)型中獲得的 FC 層間距大于開放構(gòu)型的原因。在空間密閉結(jié)構(gòu)中,兩層碳被放置在電池的底部,另外兩層碳被放置在電池的頂部。上下碳層之間的間距設(shè)定為 1.1 nm,以符合 AC 的孔隙寬度。在另一個模擬開放構(gòu)型的樣品池中,兩個碳層只存在于樣品池的底部,而真空層則更寬以獲得足夠大的孔隙。在 DFT 計算中,靠近塊體的碳層是固定的,而表面的碳層是弛豫的??紤]到苯小分子熱解生成碳,在表面放置了一個有六個碳原子的環(huán)來模擬熱解產(chǎn)物的吸附。并計算或測量吸附能和層間距。如圖 6k 所示,在開放構(gòu)型下,碳基底中碳環(huán)第一層吸附的計算吸附能為 -0.39eV,第二層吸附的計算吸附能為 -0.12eV,吸附能太小,無法實現(xiàn)穩(wěn)定吸附。第一層碳環(huán)的負吸附能遠遠大于第二層碳環(huán)的負吸附能,這表明碳環(huán)傾向于吸附在碳基底上,直到沉積的碳層足夠大。

然后碳環(huán)會吸附在沉積碳層上,從而導(dǎo)致兩個沉積層的層間間隔相似(3.472 ?)。相比之下,在空間封閉構(gòu)型中(圖 6j),碳環(huán)表現(xiàn)出更大的負吸附能(第一碳環(huán)為-0.42 eV,第二碳環(huán)為-0.49 eV)和更長的層間距(第一碳環(huán)為 3.523 ?,第二碳環(huán)為 3.589 ?),這可能是由于在空間封閉構(gòu)型中與頂層碳層產(chǎn)生了額外的作用力。值得一提的是,沒有足夠的空間插入第三個碳環(huán)。因此,可以得出結(jié)論:空間約束效應(yīng)導(dǎo)致碳層與基底之間的層間距擴大,這意味著通過 SC-CVD 策略可以形成更大的層間距。

總體而言,空間約束效應(yīng)導(dǎo)致 AC 微孔中的類石墨碳域厚度薄、薄片大、層間距長。因此,與中孔 CMK-3 相比,由 AC 基底制成的 FC 樣品具有更好的電化學(xué)性能。此外,在隨后的后熱處理中,類石墨結(jié)構(gòu)域和孔隙結(jié)構(gòu)可以進一步發(fā)展,從而提高鈉的儲存能力。因此,SC-CVD 策略有助于在具有微孔的 AC 材料中實現(xiàn)有序的碳結(jié)構(gòu)。

三、來自 FC 的其他碳源

上述結(jié)果表明,使用苯作為碳源,SC-CVD 策略可以有效地構(gòu)建具有復(fù)雜微結(jié)構(gòu)的碳材料,用于高性能 AMIs 存儲。事實上,除了苯之外,其他有機物也可以用作 CVD 的碳源。為了展示利用 SC-CVD 構(gòu)建碳微結(jié)構(gòu)的一般方法,我們選擇了幾種有機物作為碳源,以研究有機物類型與其衍生 FC 材料的鈉儲存行為之間的內(nèi)在聯(lián)系。圖 7a 繪制了不同有機物在 SC-CVD 處理過程中 AC 的增重情況。從圖中可以看出,乙炔和甲基乙基硫醚流動過程中 AC 的增重速度很快,即使沉積數(shù)小時后也不會停止,而且這兩種碳源中 AC 的增重速度明顯大于其他類型的碳源。噻吩和吡啶表現(xiàn)出與苯類似的趨勢,即沉積數(shù)小時后出現(xiàn)增重飽和值,但吡啶的飽和值低于苯和噻吩。吡啶的飽和值較低可能是由于吡啶的動力學(xué)速度比苯慢,導(dǎo)致沉積深度較低,沉積質(zhì)量較差。

盡管 AC 在甲苯中的增重與苯相似,但沉積 2 小時后,AC 在甲苯中的重量仍以緩慢的速度增加。一般認為,芳香環(huán)的化學(xué)穩(wěn)定性高,使得芳香環(huán)形成的碳源在氣相中穩(wěn)定,只有吸附在 AC 的孔壁上時才會發(fā)生熱解,因此當(dāng)碳層飽和填充到 AC 的微孔中時,增重就會停止。由于非芳香族化合物的反應(yīng)活性較高,它們會在氣相中熱解,從而在 AC 的外表面造成嚴重沉積,并產(chǎn)生較大的增重值。令人印象深刻的是,所有 FC 電極都表現(xiàn)出卓越的鈉儲存能力,而且可逆容量與增重值密切相關(guān)。至于非芳香族碳源(圖 7b 和 c),由于過多沉積在 AC 外表面,鈉儲存能力在達到最大值后會反向下降。芳香環(huán)化合物衍生碳(圖 7d)的儲鈉能力在沉積結(jié)束時略有下降。正如預(yù)期的那樣,雜環(huán)化合物衍生碳材料的容量(圖 7e 和 f)在沉積結(jié)束時保持不變。

圖 7g 顯示了來自不同碳源的 FC 樣品的最高可逆容量和相應(yīng)的 ICE。結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同 FC 樣品的鈉儲存能力與最終增重呈負相關(guān)。從實際應(yīng)用的角度出發(fā),我們將碳源分為三類。第一類是非芳香族有機物,其衍生碳材料的儲鈉能力較低,但碳沉積效率較高,而且由于碳沉積量不斷增加,可逆能力難以控制,最佳處理時間難以確定。其次是苯及其衍生物。它們衍生的碳材料儲鈉能力中等,但 ICE 較高,而且由于飽和沉積和緩慢的沉積速率,最終產(chǎn)物易于控制,有利于大規(guī)模生產(chǎn)。最后一種是雜環(huán)成環(huán)化合物,由于雜原子摻雜的影響,其熱解碳樣品表現(xiàn)出較高的可逆容量,較小的飽和沉積重量導(dǎo)致較大的封閉孔隙體積和較大的平臺容量。此外,孔隙填充的反應(yīng)電位相對較低,在實際應(yīng)用中可能會帶來安全隱患,雜原子的高反應(yīng)活性會導(dǎo)致更多的不可逆容量和更低的 ICE。綜上所述,苯及其衍生物具有較高的 ICE 和滿意的可逆容量,是最適合實際應(yīng)用的碳源,而雜環(huán)類成環(huán)化合物具有無限的可能性,可通過進一步優(yōu)化來提高電化學(xué)性能。總之,AC 價格合理,SC-CVD 方法操作簡單、安全,有望實現(xiàn)商業(yè)化。

【結(jié)論】

綜上所述,本工作以苯為碳源,首次開發(fā)了一種空間約束CVD(SC-CVD)方法,將類石墨碳域填充到微孔活性炭(AC)中,形成填充碳(FC)材料。通過改變 SC-CVD 的停留時間和采用后熱處理,可以方便地調(diào)整 FC 材料的類石墨碳域和微孔尺寸。FC-3h-1300 電極具有 435.5 mA h g-1 的高可逆容量和超過 1000 次的卓越循環(huán)壽命,可用于鈉儲存。此外,F(xiàn)C-3h-1300 電極還具有出色的鋰和鉀存儲性能。此外,通過SC-CVD方法還可以利用各種碳源生成FC,并系統(tǒng)地揭示了基底、碳源和后熱處理對電化學(xué)性能的影響,表明SC-CVD方法普遍適用于制備具有可調(diào)微結(jié)構(gòu)的FC材料。這項工作可能會為開發(fā)堿金屬離子電池實際應(yīng)用的先進碳材料提供一些啟發(fā)。






審核編輯:劉清

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原文標(biāo)題:武漢大學(xué)曹余良、方永進EES:自下而上設(shè)計,精細合成硬碳微結(jié)構(gòu)——高效堿金屬負極!

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    最常見的金屬晶體結(jié)構(gòu)有面心立方結(jié)構(gòu)、體心立方結(jié)構(gòu)和密排立方結(jié)構(gòu)。
    的頭像 發(fā)表于 11-18 09:20 ?1.8w次閱讀
    三種典型的<b class='flag-5'>金屬</b>晶體<b class='flag-5'>結(jié)構(gòu)</b>

    零維有機-無機雜化金屬鹵化物的溶液合成、光物理性質(zhì)及光電應(yīng)用

    該綜述先總結(jié)了0D有機-無機雜化金屬鹵化物的溶液合成方法、晶體結(jié)構(gòu)特征和發(fā)光物理機制,并詳細分析了0D有機-無機雜化金屬鹵化物發(fā)光物理機制的調(diào)控以及光電方面的應(yīng)用。最后,對0D有機-無
    的頭像 發(fā)表于 11-14 17:04 ?1432次閱讀
    零維有機-無機雜化<b class='flag-5'>金屬</b>鹵化物的溶液<b class='flag-5'>合成</b>、光物理性質(zhì)及光電應(yīng)用

    金屬膜電阻與膜電阻為什么不能互換?

    金屬膜電阻與膜電阻為什么不能互換? 金屬膜電阻與膜電阻是電子元件中常見的兩種電阻材料,它們都是用于控制電流流過的大小,在我們的生產(chǎn)和生活中得以廣泛應(yīng)用。然而,盡管它們看起來很相似,
    的頭像 發(fā)表于 10-29 11:22 ?2300次閱讀

    負極材料研發(fā)進展

    本課題針對 Si 基負極材料導(dǎo)電性差和循環(huán)穩(wěn)定性差的問題,從制備方法和 材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計出發(fā),進行了系統(tǒng)研究。選用綠色環(huán)保、易規(guī)模化的模板劑(LiCl),通過模板法工藝成功制 備了具有多孔結(jié)構(gòu)
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