運用兩種不同的納米尺度或原子尺度測量分析方法分析同一個樣品

運用兩種不同的納米尺度或原子尺度測量分析方法分析同一個樣品，對完全掌握一種材料或產(chǎn)品的屬性至關(guān)重要，這種優(yōu)勢互補的分析方法特別適用于測定MOSFET、FINFET等新一代納米級晶體管的摻雜分布情況。本文綜合電子斷層掃描技術(shù)（ET）與原子探針層析技術(shù)（APT）兩種表征方法，研究納米級晶體管中硼原子空間分布特征。本文采用電子斷層掃描技術(shù)，結(jié)合原子級分辨率離子彈道仿真實驗，以修正原子探針層析技術(shù)的三維重構(gòu)圖像失真。APT三維重構(gòu)技術(shù)能夠?qū)悠菲骷M(jìn)行詳細(xì)的化學(xué)分析。

在超大規(guī)模集成電路上的納米級晶體管中，特別是外觀尺寸不斷縮小的互補性金屬氧化物半導(dǎo)體（CMOS）器件，摻雜物質(zhì)的原子空間分布是一大難題1， 2。在MOSFET溝道上發(fā)生強(qiáng)弱反型層轉(zhuǎn)換時的柵極電壓值被稱為閾壓，閾壓值變化是一個重要特性，與摻雜物質(zhì)的原子數(shù)量、空間分布和屬性有關(guān)3，4， 5。因此，了解摻雜空間分布對于開發(fā)先進(jìn)技術(shù)節(jié)點具有重要意義，需要在亞微米尺度上精確測定摻雜的空間分布。此外，分析尺寸很小的CMOS晶體管，則需要使用能夠?qū)诫s分布進(jìn)行三維重構(gòu)并量化分析的表征方法。

原子探針層析（APT）6 是目前公認(rèn)的主要的測量分析方法，能夠在原子尺度上對選定的小體積（100x100x1000 nm3）的化學(xué)樣品進(jìn)行原子空間三維重構(gòu)。APT是目前微電子企業(yè)分析現(xiàn)在以及未來半導(dǎo)體元器件的主要工具之一7，作為一種量化微分析方法，能夠發(fā)現(xiàn)硅中的硼等輕元素以及重元素8。快速發(fā)展的激光APT技術(shù)在納米科學(xué)9，10界研究二維11和三維12， 13結(jié)構(gòu)中起決定性作用。最近，在利用APT方法分析FinFET結(jié)構(gòu)的柵極和側(cè)壁的摻雜分布過程中，我們發(fā)現(xiàn)了摻雜工藝中的非期望特性14， 15。此外，APT實驗結(jié)果顯示，每個被測MOSFET器件的溝道區(qū)摻雜濃度分布與觀察到的MOSFET器件的閾壓分布相關(guān)16。

APT是一個獨一無二的微電子測量分析方法，但是，當(dāng)測量由不同蒸發(fā)場區(qū)（例如，不同的化學(xué)成分和/或晶體結(jié)構(gòu)）構(gòu)成的三維結(jié)構(gòu)時，這種方法將會受到諸多限制。蒸發(fā)場（F）低（高）變化導(dǎo)致曲率半徑 （R ~ V/F） 變?。ù螅?，結(jié)果引起局部聚焦（離焦），導(dǎo)致探測器受到高（低）密度影響。因此，從三維重構(gòu)圖像上看，低蒸發(fā)場區(qū)（例如，晶體管的金屬柵極和溝道） 似乎是高原子密度區(qū)，這種局部放大現(xiàn)象不僅導(dǎo)致圖像失真17-21，還導(dǎo)致離子彈道在相界附近出現(xiàn)重疊，造成成分?jǐn)?shù)據(jù)偏移。為修復(fù)圖像，消除偽影，業(yè)界開發(fā)出了仿真和復(fù)雜重構(gòu)方法。圖像失真的起因是離子彈道在相界附近發(fā)生偏移22， 23。當(dāng)影像失真或變形不明顯時，密度式修復(fù)方法可以奏效（沿x-y軸和z軸的密度弛豫）。然而，當(dāng)相之間的蒸發(fā)場不同時，修復(fù)方法就難以奏效。在分析MOSFET晶體管等復(fù)雜結(jié)構(gòu)時，這些問題變得十分突出。整合電子斷層掃描（ET）和原子探針層析（APT）方法的互補性顯微術(shù)，可最大限度消除在分析納米級MOSFET晶體管時出現(xiàn)的這些問題。電子斷層掃描技術(shù)讓使用三維圖像以納米尺度分辨率表征器件結(jié)構(gòu)成為可能24， 25，而且無針尖損毀和體圖變形問題。這種雙重分析方法的優(yōu)點是可以將APT和ET分析方法先后用于分析同一物體。本文介紹如何綜合利用電子斷層掃描（ET）和原子探針層析（APT）探針層析兩種方法，對45 nm柵長PMOS晶體管的硼原子空間分布進(jìn)行最低失真率的量化分析。這些實驗結(jié)果證明，互補性顯微術(shù)有益于工程師理解并改進(jìn)先進(jìn)的納米級半導(dǎo)體器件。

本文探討了兩個45 nm柵測試結(jié)構(gòu)的專用MOST晶體管，采用應(yīng)力記憶技術(shù)（SMT）將應(yīng)力引入溝道。在3 nm厚的SiO2層上淀積一層多晶硅薄膜，經(jīng)過蝕刻后，形成多晶硅柵極結(jié)構(gòu)，然后注入硼原子，入射能量為2千電子伏特，劑量為1.1×1015 at.cm-2。此時，柵極外圍是SiO2 SMT層。對器件進(jìn)行退火處理，以便在柵極區(qū)和源/漏極區(qū)擴(kuò)散并激活雜質(zhì)。最后，在溝槽和柵結(jié)構(gòu)上淀積一層非晶覆蓋（a-Si）。兩個晶體管的差別在于幾何形狀不同：第一個器件DEVICE1 ［圖1 （a）］柵長45 nm，柵高100 nm，而第二個器件DEVICE 2 ［圖2（b）］柵長和柵高分別為90 nm和50 nm。因為尺寸不同，DEVICE1的幾何形狀類似于一種FINFET晶體管結(jié)構(gòu)，需要說明的是，DEVICE2的柵極太長，針尖中只含有部分柵極，如圖1.b所示。ET和APT雙重分析法需要使用針形樣品，這可以避免傾斜采集時的陰影效應(yīng)，促進(jìn)針尖頂尖部的場蒸發(fā)。針尖制備方法是，首先用FEI Strata銑削設(shè)備對樣品進(jìn)行減薄，并用原位取樣方法（in-situ lift-out）取出樣片，接著用30 keV能量對Ga離子進(jìn)行環(huán)形銑削，隨后是2 keV 的低能量清洗過程。

電子斷層掃描實驗是在HAADF-STEM模式下使用FEI 80-300 kV Titan顯微鏡完成，工作電壓設(shè)定在200 kV。為了使樣品保持傾斜，使用了一個專用的兼容APT探針的斷層掃描電鏡支架（Fischione 2050型同軸旋轉(zhuǎn)式斷層掃描電鏡支架）。探針收斂角為5 mrad，探針尺寸為0.33 nm，場深大于80 nm。為獲得傾斜序列，將傾斜角范圍設(shè)定在-78°至+78°，傾斜步進(jìn)為1°。投影對準(zhǔn)使用的是交叉相關(guān)對準(zhǔn)算法，體重構(gòu)使用的是內(nèi)置同步迭代重構(gòu)算法的FEI Inspect 3D軟件。在FlexTAP儀器（CAMECA） 上進(jìn)行原子探針層析表征，使用了一個放大鐿摻雜元素激光器，波長設(shè)定在343 nm，時長450 fs，發(fā)射能量為35 nJ/pulse，重復(fù)率為100 kHz。在分析過程中，針尖溫度保持近70 K。

圖1. DEVICE1的HAADF STEM圖像（a） DEVICE2的HAADF STEM圖像（b） APT和ET分析法要求將樣品制備成針形。DEVICE1的APT體圖 （c） DEVICE2的APT體圖（d） 一個點代表一個原子。注：因為柵氧化層/襯底界面有針尖斷裂，所以DEVICE1一直分析到柵氧化層。

圖1（a）所示是低倍放大的DEVICE1的HAADF STEM 圖像，其感興趣區(qū)完整且位于針尖中部。暗反差和明反差分別分配給SiO2和硅區(qū)。多晶硅柵極下面的SiO2是柵氧化區(qū)，柵極外圍的SiO2對應(yīng)氧化層。圖中還標(biāo)注出源極和漏極區(qū)。圖1（b）所示是DEVICE2部分結(jié)構(gòu)的HAADF STEM像，包含源極/漏極區(qū)和部分柵極和氧化硅。圖1（c）所示是DEVICE1柵極區(qū)的APT三維原子分布圖，不幸地是，針尖在柵極氧化層失效，無法獲取源極/柵級區(qū)圖像。該體重構(gòu)采用標(biāo)準(zhǔn)針尖分布方法26， 27。正如所料，在多晶硅柵極區(qū)發(fā)現(xiàn)硼原子，但是在SMT SiO2層也發(fā)現(xiàn)硼原子。為量化分析DEVICE2源/漏極硼摻雜的空間分布，使用了由DEVICE2的部分結(jié)構(gòu)組成的另一種配置。圖1（d）所示是氧原子和硼原子在DEVICE2柵極和源/漏極區(qū)的三維空間分布，并與摻雜注入工藝一致。此外，對比HAADF圖像，APT重構(gòu)圖像出現(xiàn)失真和尺寸偏移問題，例如，兩款被測器件都有氧化層放大和硅柵區(qū)縮小現(xiàn)象，這些圖像變形現(xiàn)象會影響硼原子量化分析。

局部放大現(xiàn)象在柵長較短的DEVICE1上尤為明顯。硅柵極似乎是一個被壓縮層（縮小三分之二到四分之三），而氧化層明顯被放大（放大三至四倍）。復(fù)雜系統(tǒng)實驗顯示，離子彈道重疊不只是與場蒸發(fā)有關(guān)，還與感興趣物體的形狀和縱橫比有關(guān)。例如，目前已知，在小沉淀界面附近，成分?jǐn)?shù)據(jù)偏移十分明顯，因此，需要一個成分?jǐn)?shù)據(jù)修正過程28。在由SiO2矩陣內(nèi)嵌硅組成的系統(tǒng)中，可以觀察到這些效應(yīng)29， 30，界面混合厚度估計大約是2 nm。實驗發(fā)現(xiàn)，在Si/SiO2層結(jié)構(gòu)內(nèi)還有Si和SiO2相之間的界面混合。此外，當(dāng)小沉積之間的場蒸發(fā)差異極大且矩陣存在時，粒子中的離子離焦預(yù)計會引起成分混合。對于DEVICE 1的三維復(fù)雜架構(gòu)，只簡要描述局部放大效應(yīng)是不夠的。事實上，復(fù)雜幾何針尖的場蒸發(fā)和引起的透鏡重構(gòu)是一種非穩(wěn)態(tài)現(xiàn)象。柵區(qū)原生氧化區(qū)最先出現(xiàn)，是一個大的立方體的SiO2相，嵌入在針尖表面的硅內(nèi)；然后，逐漸過渡成與針尖平行的Si/SiO2/Si/SiO2/Si薄膜結(jié)構(gòu)，最后形成一個與針尖垂直的SiO2柵氧化層。所以，應(yīng)深入全面理解這種復(fù)雜結(jié)構(gòu)對重構(gòu)的影響。要想了解APT重構(gòu)圖像失真的根源，必須仿真分析含有DEVICE1的針尖蒸發(fā)表面原子的過程。雖然器件尺寸準(zhǔn)許使用實際三維仿真，但是操作起來十分麻煩?？紤]到硅層和SiO2層的蒸發(fā)場，使用了圓柱形對稱方法來簡化仿真模型，在其它地方也能找到仿真過程的詳細(xì)介紹31。這些半量化仿真提供在場蒸發(fā)過程中針尖形狀隨時間變化的演化特征，并算出離子彈道和沖擊位置，隨后使用標(biāo)準(zhǔn)圖像重構(gòu)算法創(chuàng)建仿真三維圖像。顯然，受限于圓柱形對稱假設(shè)，不能指望該仿真模型量化測量局部放大效應(yīng)。然而，不得違反場蒸發(fā)期間幾何形狀和相成分的連續(xù)變化，可以比較主要蒸發(fā)特性與實驗結(jié)果圖像［圖 2a］。此外，仿真模型還能在合理的仿真時間內(nèi)完成實際尺寸結(jié)構(gòu)的仿真。已知硅蒸發(fā)場數(shù)值（33 V/nm），而SiO2蒸發(fā)場數(shù)值是未知，當(dāng)跨Si/SiO2界面時，可使用Jeske和 Schmitz32方法從閾壓中計算蒸發(fā)場。我們的系統(tǒng)測量給出了SiO2的場蒸發(fā)估算值（43 V/nm），比硅襯底高約25%。

圖2. a） 器件的仿真配置。STEM影像尺寸按比例放大。b）不同蒸發(fā)階段的針尖形狀變化 c） 作為實驗和仿真對象的硅柵周圍氧化區(qū)的重構(gòu)圖像。因SiO2相蒸發(fā)場高而引起的離焦效應(yīng)導(dǎo)致氧化區(qū)厚度變大。注：SMT氧化區(qū)下面的柵區(qū)上部的T形狀就是這些局部放大的結(jié)果。因為影像失真，所以沒有提供放大影像。 d） 硅柵中心密度水平分布。低密度區(qū)與氧化區(qū)相關(guān) （圖2c中的綠色）。

圖2（b）所示是DEVICE1在不同場蒸發(fā)階段的仿真結(jié)果，在SiO2相上存在高蒸發(fā)場，造成硅柵區(qū)上部局部半徑差異顯著。在場蒸發(fā)第一階段，硅柵區(qū)周圍被封閉的SMT SiO2層似乎突出針尖表面，導(dǎo)致放大效果增強(qiáng)，這種現(xiàn)象致使SiO2 SMT層區(qū)在檢測器上似乎被放大。在硅柵相下面蒸發(fā)時，針尖表面有平面或接近負(fù)曲率的趨勢，隨著放大效應(yīng)快速降低，柵極上部形成“T”形狀（圖2.c）。這種在針尖軸上的快速變化僅集中在離子彈道上，并引起投影失真［圖 2（c）］。圖2（d）所示是從器件場蒸發(fā)仿真得出的原子密度分布圖。除在體圖中心看到的低密度外，其它的仿真結(jié)果與實驗中的圖像變形分析一致。因此，器件實驗和仿真中的硅相與SiO2相的原子密度比均為10。造成針尖軸上出現(xiàn)低密度區(qū)的原因是，仿真模型系統(tǒng)出現(xiàn)低指數(shù)晶極。因為柵極的多晶硅屬性，在器件實驗中并沒有出現(xiàn)低密度區(qū)。

圖3： （a） 分割后的DEVICE1三維重構(gòu)圖像（b）原子探針層析法的氧重構(gòu)體圖（虛線）和電子斷層掃描法的氧重構(gòu)體圖（實線）的合并圖 （c）柵區(qū)硼分布三維APT圖（藍(lán)虛線） （d） DEVICE2柵極區(qū)、溝道和源/漏極區(qū)硼原子分布三維圖（e） DEVICE2的密度修正式APT體圖（f）溝道內(nèi)1-D硼濃度分布圖 （對應(yīng)所選的原子分布插圖） 。

除在仿真和實驗中均出現(xiàn)明顯的圖像變形外，仿真模型未預(yù)見大規(guī)模原子混合。因此，可以通過密度弛豫方法改進(jìn)數(shù)據(jù)重構(gòu)。在使用一個基于原子密度修正的方法33后，偽影現(xiàn)象在第一階減少，而這種方法不會影響局部成分。通過匹配電子斷層掃描體數(shù)據(jù)與修正的APT體數(shù)據(jù)，我們利用迭代算法驗證了APT重構(gòu)的改進(jìn)之處。這種方法可以為APT重構(gòu)找到最佳參數(shù)。圖3（a）所示是從電子斷層掃描研究中推導(dǎo)出的DEVICE1的面繪制三維重構(gòu)圖像。體強(qiáng)度分割采用絕對閾值方法，因此，氧化區(qū)體圖和硅區(qū)體圖不難辨別，分別用綠色和橙色表示。因此，為該器件提供一個完整的三維形態(tài)表征是可行的，圖3（b）所示是電子斷層掃描氧重構(gòu)體（綠實線）和密度修正式原子探針層析法的氧重構(gòu)體圖（綠虛線）的合并圖。如圖3（c）所示，在使用電子斷層掃描術(shù)表征后，這種雙重分析方法可提高原子探針層析法三維重構(gòu)硼在整個器件內(nèi)的原子分布圖的真實性。對于DEVICE1以外的尺寸較大的器件，我們確定了一個更完整的硼摻雜分布圖，如圖3（d）所示，其中硼原子在源/漏極、溝道和柵極的三維分布圖同樣是采用ET和APT雙重方法。如圖3 （e）所示，硼原子在DEVICE2的分布無偏移，并且計算出源/漏極和溝道區(qū)的1-D硼濃度，2.7×1020 at.cm-3的最大硼濃度與摻雜注入條件一致。檢測閾值估計為3×1019 at.cm-3，受限于質(zhì)譜內(nèi)背景噪聲。源/漏溝道硼分布圖顯示一個5 nm/decade的橫向梯度，這說明退火處理導(dǎo)致硼原子橫向擴(kuò)散，這與摻雜 FINFET14中觀察到的現(xiàn)象一致。

總之，同時使用電子斷層掃描與原子探針層析方法分析同一個器件，可正確地測量納米級器件的柵區(qū)和源極-溝道區(qū)的硼摻雜空間分布。電子斷層掃描體圖直接顯示APT體圖內(nèi)的圖像失真，這些畸變會干擾硼量化分析。我們采用一個具有圓柱形對稱性的三維數(shù)值編碼方法，對類似于FinFET配置的器件進(jìn)行了原子蒸發(fā)仿真。仿真結(jié)果顯示，SiO2 SMT層高蒸發(fā)場導(dǎo)致硅柵區(qū)被壓縮，這一現(xiàn)象與這里的實驗結(jié)果相同。這表明，為更好地評估、理解和修正在復(fù)雜結(jié)構(gòu)中看到的場引起的圖像失真，同時使用電子斷層掃描方法具有重要意義。采用密度修正算法，結(jié)合電子斷層掃描與原子探針體數(shù)據(jù)迭代匹配，可最大程度減少APT三維投影失真。APT是唯一能夠?qū)?fù)雜結(jié)構(gòu)內(nèi)的元素進(jìn)行三維量化的分析方法，可擴(kuò)大單獨使用電子斷層掃描的測量分析范圍。這一功能強(qiáng)大的雙重分析方法有助于分析FinFET等新一代器件的摻雜分布，更好的理解和改進(jìn)這些器件的電特性。