鋰離子電池負極材料 石墨類材料性能檢測

上一篇主要介紹了負極材料的基礎知識，那當我們拿到一個負極材料的時候，要怎樣才能對其性能進行測試呢，有怎樣根據(jù)一些基本的物理性能來對負極材料進行選擇呢，本系列的第二篇將帶你了解石墨負極性能測試的基礎知識以及基本的判斷指標。

看著這些黑不溜秋的粉末，我們很難從外觀上判斷出來是什么類型的負極材料，沒關系，負極廠家已經(jīng)給我們分好類了，外觀顏色為黑色或者剛灰，并且具有金屬光澤，分為天然石墨（Nature Graphite）和人造石墨（Artificial Graphite），一般縮寫為NG和AG，以后看到這個縮寫也就明白是什么意思了。

石墨類基本的性能有粒度分布、比表面積、振實密度、磁性物質含量、石墨化度、外觀形貌、首次充放電容量以及首次效率等基本的性能，下面將根據(jù)各個基本參數(shù)來詳細說明測試方法以及基本的判斷指標。

粒度分布測試：

激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布，當一束平行光遭遇到顆粒阻擋時，一部分廣將發(fā)生散射，散射廣的傳播方向和主光束的傳播方向性形成散射角，它的大小和顆粒的大小有關，顆粒越大，產(chǎn)生的散射角越小，反之則越大；同時，散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量，所以，在不同的角度上測量散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布，一般會得到D10、D50、D90的的粒徑大小的參數(shù)，代表的含義是10%、50%、90%的顆粒尺寸在所測得的尺寸值以下，也會得到D10、D50、D90的的粒徑體積分布的參數(shù)，含義也是一樣的。

比表面積測試：

基于氮吸附法測定固體比表面和孔徑分布是依據(jù)氣體在固體表面的吸附規(guī)律進行測試的，在恒定溫度下，在平衡狀態(tài)時，一定的氣體壓力，對應于固體表面一定的氣體吸附量，改變壓力可以改變吸附量。平衡吸附量隨壓力而變化的曲線稱為吸附等溫線，對吸附等溫線的研究與測定不僅可以獲取有關吸附劑和吸附質性質的信息，還可以計算固體的比表面和孔徑分布。一般而言，顆粒小的負極材料比表面積大于顆粒大的負極材料，在與正極、電解液搭配使用時需要考慮這些物理指標。

振實密度測試：

其測試原理裝有粉末或顆粒的刻度量筒固定在機械振動裝置上，振動電機帶動機械振動裝置垂直上下振動，裝有粉或顆粒的刻度量筒隨機械振動裝置而發(fā)生有節(jié)拍的振動，隨著振動次數(shù)的增加，刻度量筒里的粉末或顆粒逐漸振實，振動次數(shù)達到設定的次數(shù)后，機械振動裝置停止振動，讀出刻度量筒的體積，根據(jù)密度的定義：質量除以體積、從而求出振實后的粉末或顆粒密度。這個參數(shù)和顆粒的尺寸、顆粒的形狀密切相關，還直接影響著負極材料在加工時候的另一個重要指標——壓實密度，進而影響電池的厚度。

磁性物質測試：

由于負極材料在生產(chǎn)制造過程中很難避免磁性雜質，這些雜質將會影響加大電池的自放電，嚴重的則會造成電池的短路，所以，磁性物質的測試也是必不可少的，一般是通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試樣品中的鐵、鉻、鎳、鋅的含量。

石墨化度的測試：

通過XRD來進行測試，XRD的原理前面已經(jīng)專題講解，這里就不贅述了，另外需要多說明的是，通過XRD還可以計算出d002（層間距），也是一個比較重要的指標，廢話不多說，直接上公式：

石墨化度：degree of graphitization（%）=（3.44-d002）/（3.44-3.354）

層間距d002：布拉格方程2dsin?=nλ，式中，λ為X射線的波長，λ=1.54056 ?，衍射的級數(shù)n為任何正整數(shù)；

通過此項測試，就可以了解所做的石墨材料和理想石墨的差別，并且可以通過控制不同的條件，得到不同種類的負極石墨材料。

外觀形貌測試：

一般通過SEM可以看出材料的外觀形貌以及分布狀態(tài)，如果想看的更清楚一些，就需要放大倍數(shù)更多的TEM了，可以分析內部的結構狀態(tài)以及表面的包覆狀態(tài)，如下圖所示：

通過TEM可以看出石墨材料表面的包覆狀態(tài)，甚至是石墨烯的層數(shù)也能看出來。隨著檢測設備方面的提升，AFM（原子力顯微鏡），光學顯微鏡以及掃描隧道顯微鏡（STM）以及一些原位的檢測技術在材料形貌的表征方面都得到了廣泛的應用。

首次充放電效率測試：

這個圖相信廣大鋰電同仁們很熟悉，組裝扣式電池，進行首次充放電以及首次效率的測試和計算，一般剛開始組裝時，由于手法以及熟練度的原因，往往組裝出來的扣電一致性很差，測試數(shù)據(jù)也不好，這個不要擔心，多裝幾次，每次多裝幾個，就能找出其中的關鍵點，從而達到想要的結果。

小結：

作為本系列的第二篇，本文主要介紹了石墨負極材料基本性能的測試原理以及測試方法，隨著研究的深入，一些更加深入的研究手段也開始在負極材料上開始應用，例如拉曼光譜（Raman）、X射線光電子能譜（XPS）、傅里葉變換紅外光譜（FTIR）等，相信隨著科技的發(fā)展，更多、更新、更好、更簡便的測試手段也會在鋰電行業(yè)上得到廣泛應用。