熱分析技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)及影響測(cè)試的因素有哪些

熱分析（TA）是指用熱力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)隨溫度變化的關(guān)系進(jìn)行分析的方法。國際熱分析協(xié)會(huì)于1977年將熱分析定義為：“熱分析是測(cè)量在程序控制溫度下，物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度依賴關(guān)系的一類技術(shù)?！备鶕?jù)測(cè)定的物理參數(shù)又分為多種方法。

熱分析技術(shù)能快速準(zhǔn)確地測(cè)定物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對(duì)無機(jī)、有機(jī)及高分子材料的物理及化學(xué)性能方面，是重要的測(cè)試手段。熱分析技術(shù)在物理、化學(xué)、化工、冶金、地質(zhì)、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

優(yōu)點(diǎn)：

1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究；

2. 可使用各種溫度程序（不同的升降溫速率）；

3. 對(duì)樣品的物理狀態(tài)無特殊要求；

4. 所需樣品量很少（0.1μg- 10mg）；

5. 儀器靈敏度高（質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5）；

6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用；

7. 可獲取多種信息。

影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素有哪些？

1、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

1）對(duì)于以TG，DSC曲線表示的試樣的某種反應(yīng)，提高升溫速率通常是使反應(yīng)的起始溫度Ti，峰溫Tp和終止溫度Tf增高?？焖偕郎兀沟梅磻?yīng)尚未來得及進(jìn)行，便進(jìn)入更高的溫度，總成反應(yīng)滯后（如上圖）。

（2）快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行，即不僅使DSC曲線的峰溫Tp升高，且峰幅度變窄，呈尖高峰。

2、試樣用量與粒度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)的影響

少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和試樣內(nèi)部溫度的均衡，減小溫度梯度，降低試樣溫度與環(huán)境線性升溫的偏差，這是由于試樣的吸、放熱效應(yīng)而引起的。

3、氣氛對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

對(duì)于形成氣體產(chǎn)物的反應(yīng)，如不將氣體產(chǎn)物及時(shí)排除，或通過其他方式提高氣氛中氣體產(chǎn)物的分壓，會(huì)使反應(yīng)向高溫移動(dòng)。氣氛氣的導(dǎo)熱性良好，有利于向體系提供更充分的熱量，提高分解反應(yīng)的速率。氬、氮和氦這三種惰性氣體導(dǎo)熱率與溫度的關(guān)系是依次遞增的。

4、浮力，對(duì)流和湍流對(duì)TG曲線的影響

樣品支架所處介質(zhì)空間氣相密度隨溫度的升高二降低，因而浮力減小，表現(xiàn)為表觀增重。對(duì)試樣容器來說，朝上流動(dòng)的空氣引起表觀失重，二空氣湍流引起增重，這與坩堝的尺寸和形狀有關(guān)，可借助于試樣容器上方的出氣孔加以調(diào)整，但使TG曲線在整個(gè)溫度范圍內(nèi)沒有表觀質(zhì)量變化是比較困難的。

5、裝樣的緊密程度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

試樣在坩堝中裝填的松緊程度會(huì)影響熱分解氣體產(chǎn)物向周圍介質(zhì)空氣的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸。

推薦閱讀：http://m.elecfans.com/article/931616.html