循環(huán)伏安法是一種常用的電化學研究方法。該法控制電極電勢以不同的速率,隨時間以三角波形一次或多次反復掃描,電勢范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應,并記錄電流-電勢曲線。根據(jù)曲線形狀可以判斷電極反應的可逆程度,中間體、相界吸附或新相形成的可能性,以及偶聯(lián)化學反應的性質等。
常用來測量電極反應參數(shù),判斷其控制步驟和反應機理,并觀察整個電勢掃描范圍內可發(fā)生哪些反應,及其性質如何。對于一個新的電化學體系,首選的研究方法往往就是循環(huán)伏安法,可稱之為“電化學的譜圖”。
循環(huán)伏安法使用三電極系統(tǒng),即往待測溶液中通三個電極,分別是工作電極(指示電極)、參比電極和輔助電極。
工作電極
常用工作電極有金或鉑圓盤電極、玻璃碳電極、懸汞電極、汞膜電極等。所研究的氧化還原反應在工作電極表面發(fā)生。電極適用范圍與電極材料本身與測試溶液的性質有關。
參比電極
參比電極擁有穩(wěn)定的電勢,而與待測溶液的物種濃度無關。這類電極通常為兩種固相的電對,例如常用的銀-氯化銀電極(0.197V)和飽和甘汞電極(0.241V)。用于確定零電位的標準氫電極也是一種參比電極。在循環(huán)伏安法中,通過控制參比電極上零電流通過,由工作電極和參比電極間電勢差測得工作電極電勢。
輔助電極
輔助電極是用來完成電流回路的。循環(huán)伏安法中,電流在工作電極與輔助電極之間流過(方向取決于當前處于循環(huán)的氧化階段或還原階段)。參比電極上零電流通過是為了其電勢絕對值的穩(wěn)定,由此確保工作電極電勢測量值的穩(wěn)定。但氧化還原反應需要有電流回路,因此需要引入輔助電極。輔助電極通常擁有比工作電極大得多的表面積,例如鉑絲電極。
用途:
1、判斷電極表面微觀反應過程
2、判斷電極反應的可逆性
3、作為無機制備反應“摸條件”的手段
4、為有機合成“摸條件”
5、前置化學反應(CE)的循環(huán)伏安特征
6、后置化學反應(EC)的循環(huán)伏安特征
7、催化反應的循環(huán)伏安特征
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