應(yīng)用方案┃土壤鉛、鎘元素的測(cè)定┃石墨爐原子吸收分光光度法

關(guān)鍵詞：土壤鉛、鎘元素；石墨爐；原子吸收分光光度法；美析儀器

參考標(biāo)準(zhǔn)： GB/T17141-1997

一、實(shí)驗(yàn)方法

1.主要儀器與試劑

1.1 AA-1800S型石墨爐原子吸收分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司）

1.2電熱板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩堝。

1.3鹽酸，優(yōu)級(jí)純。

1.4硝酸，優(yōu)級(jí)純。

1.5氫氟酸，優(yōu)級(jí)純。

1.6高氯酸，優(yōu)級(jí)純。

1.7磷酸氫二銨：優(yōu)級(jí)純，水溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

1.8鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：濃度為500mg/L（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供）。

1.9鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：濃度為100mg/L（環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供）。

1.10鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鉛、鎘的濃度分別為250、5μg/L：臨用前，將標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用0.2%硝酸逐級(jí)稀釋配制。

2.實(shí)驗(yàn)步驟

2.1樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取0.1～0.3g(精確到0.0002g)土樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤(rùn)濕，加入鹽酸10mL，于通風(fēng)廚內(nèi)低溫加熱，當(dāng)蒸發(fā)至3mL時(shí)，取下稍冷，然后加入 5mL硝酸，5mL氫氟酸，1mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。2小時(shí)后，開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，至冒白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化合物分解。待黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml（1+5）硝酸溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻備測(cè)。用去離子水代替試樣，按試樣相同的步驟，制備實(shí)驗(yàn)室空白試樣。

2.2樣品測(cè)定

2.2.1參考儀器條件如下：

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氫二銨溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，搖勻。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照參考儀器條件，由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μL標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光值。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。2.2.3樣品溶液的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制相同的步驟進(jìn)行樣品分析，測(cè)定各樣品及相應(yīng)空白的吸光度A。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

三、方法檢出限

方法檢出限測(cè)試數(shù)據(jù)

注：1）實(shí)驗(yàn)室空白試樣中，鉛、鎘都有檢出。按照HJ 168-2010的要求，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)7次空白試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差及檢出限。

2）按稱取0.2000g試樣消解定容至25ml計(jì)算。

四、方法精密度

Pb精密度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)

Cd精密度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)

方法準(zhǔn)確度

選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確度驗(yàn)證。

Pb準(zhǔn)確度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)

Cd準(zhǔn)確度驗(yàn)證測(cè)試數(shù)據(jù)

六、結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定：用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中鉛、鎘，方法檢出限分別為0.1mg/kg（鉛）及0.01mg/kg（鎘）。平行樣6次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.9%～7.4%（鉛）及4.8%～8.6%（鎘）。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。方法檢出限、線性、精密度和準(zhǔn)確度能達(dá)到方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。

七、儀器參數(shù)

AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

石墨爐溫控

內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測(cè)元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，縱向光控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，石墨爐原子化器自動(dòng)優(yōu)化，如遇停電、誤操作等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

自動(dòng)進(jìn)樣器

與石墨爐一體化設(shè)計(jì)，采用高精度注射器，最低可進(jìn)0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800S

光源 :單元素或多元素空心陰極燈

燈座 :六燈平臺(tái)自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 :脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) :大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 :靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 :進(jìn)口光電倍增管

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 :縱向加熱

控溫方式 :縱向光學(xué)溫控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度

溫度范圍 :室溫至3000℃

程序控溫 :全自動(dòng)控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%

冷卻水 :可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 :石墨管損壞、水流量、氣壓等報(bào)警；水溫過(guò)熱保護(hù)

石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進(jìn)樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進(jìn)樣體積重復(fù)性 : 1%

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) :高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

背景校正

氘燈背景校正 :可校正1A背景

自吸背景校正 :可校正1A背景

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 :石墨爐法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 :標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 :參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

八、關(guān)于我們

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類儀器：可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

審核編輯 黃宇