引言
在皮革及其制品的加工和制造過程中,經(jīng)常需要使用甲醛或以甲醛為前驅(qū)物的化學(xué)品進(jìn)行鞣制、復(fù)鞣、固定、涂飾和殺菌等,從而把甲醛帶入到皮革及其制品中,這些甲醛將在長期使用過程中緩慢地釋放出來。甲醛作為一種致癌物質(zhì),對人體健康有很大的危害,因?yàn)槠じ锛爸破分袑兹┖孔隽藝?yán)格的規(guī)定。測量不確定度是中國合格評定國家認(rèn)可委員會認(rèn)可準(zhǔn)則要求的,用于表征實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的一種有效方式。通過建立數(shù)學(xué)模型,分析影響測量結(jié)果的各不確定度分量來源,對控制整個(gè)測量過程及提高檢測結(jié)果的質(zhì)量具有重要意義。
試驗(yàn)方法
本文采用《皮革和毛皮甲醛含量的測定-第2部分:分光光度法》(GB/T19941.2-2019)方法,定量分析皮革中甲醛的含量。
試驗(yàn)過程
萃取
精確稱取試樣2.0g,精確至0.01g,放入100mL的錐形瓶中,加入50mL已預(yù)熱到40℃的萃取溶液,蓋緊塞子,在40℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩60min。溫?zé)岬妮腿∫毫⒓赐ㄟ^玻璃纖維過濾器真空過濾至另一錐形瓶中,密閉后將錐形瓶中的濾液冷卻至室溫。
與乙酰丙酮反應(yīng)顯色
移取5mL濾液于25mL錐形瓶中,加入5 mL乙酰丙酮溶液,蓋上塞子。在40℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩30 min,在避光條件下冷卻30min至室溫,以5mL萃取溶液和5mL乙酰丙酮溶液的混合液作為空白,在412nm處測定吸光度值,記作E p。應(yīng)在顯色反應(yīng)結(jié)束1h內(nèi)測定吸光度值。
為了測定濾液自身的吸光度,將5mL濾液移入25 mL錐形瓶中,加入5mL乙酸銨溶液,然后按測定試樣的方法進(jìn)行測定其吸光度值,記作Ee。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
從甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中分別吸取1、2、4、8、10 mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液到25mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。
甲醛含量計(jì)算數(shù)學(xué)模型
建立甲醛含量計(jì)算數(shù)學(xué)模型如式:
式(1)中:X p為樣品中的甲醛含量(mg/kg);
E p為濾液與乙酰丙酮反應(yīng)后的吸光度;
E e為濾液自身的吸光度;V 0為萃取液的體積;
F為校準(zhǔn)曲線斜率;
m為試樣的質(zhì)量(g)。
儀器參數(shù)
UV-1500PC紫外可見分光光度計(jì)
儀器特點(diǎn)
*采用單片微機(jī)控制,128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數(shù)據(jù)
*巨大的內(nèi)存空間,可存儲多組數(shù)據(jù)和曲線
*自動調(diào)0、調(diào)100%功能
*波長自動調(diào)節(jié)
*光源自動切換,濾色片自動切換
*寬大樣品池(5mm~100mm)
*具有最多十點(diǎn)標(biāo)樣建標(biāo)準(zhǔn)曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量
*可直接輸入標(biāo)樣和對應(yīng)濃度值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測量
*可斷電保存測量設(shè)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線參數(shù)
*配備通用并行打印接口,可打印標(biāo)題欄、測量數(shù)據(jù)、曲線參數(shù)、曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品點(diǎn)和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實(shí)現(xiàn)光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術(shù)指標(biāo)及基本參數(shù)
*波長范圍: 190~1100nm
*光譜帶寬: 2nm
*波長準(zhǔn)確度:±0.5nm
*波長重現(xiàn)性:≤0.2nm
*透射比準(zhǔn)確度:±0.3%τ
*透射比重復(fù)性:0.15%τ
*雜散光:≤0.05%τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性: 0.001A/h(500nm預(yù)熱后)
*測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調(diào)節(jié):自動調(diào)節(jié)
*光度范圍: -0.3~3A
*顯示方式: 128*64液晶
*檢測器:進(jìn)口硅光二極管
*光源:進(jìn)口氘燈,進(jìn)口鎢燈
*功率: 120W
*儀器尺寸:480×350×220mm
*主機(jī)凈重: 15Kg
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域,不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí),美析也與 20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過了 CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以
及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)
審核編輯 黃宇
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