革命性創(chuàng)新！這個(gè)成像技術(shù)登上Nature！

文章來(lái)源：納米人

研究背景

科學(xué)、醫(yī)學(xué)和工程領(lǐng)域的進(jìn)步依賴(lài)于成像領(lǐng)域的突破，特別是從集成電路或哺乳動(dòng)物大腦等功能系統(tǒng)獲取多尺度三維信息。實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)通常需要結(jié)合基于電子和光子的方法。電子顯微鏡通過(guò)對(duì)表面層的連續(xù)破壞性成像提供納米級(jí)分辨率，而疊層X(jué)射線(xiàn)計(jì)算機(jī)斷層掃描則提供非破壞性成像，最近已在小體積內(nèi)實(shí)現(xiàn)了低至7納米的分辨率。

關(guān)鍵問(wèn)題

然而，多尺度三維信息的獲取主要存在以下問(wèn)題：

1、目前的成像手段均存在較大的局限性

SEM僅探測(cè)樣品表面，并且對(duì)表面充電很敏感，而TEM僅對(duì)薄切片有效。對(duì)于3D成像，要克服電子穿透力差的問(wèn)題，TXM實(shí)現(xiàn)高分辨率需要納米級(jí)的硬件穩(wěn)定性和高數(shù)值孔徑透鏡。此外，許多樣品類(lèi)型由于與X射線(xiàn)的相互作用較弱，因此幾乎沒(méi)有吸收對(duì)比度。

2、TXM相位成像增加了實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜性且降低了分辨率

相位成像技術(shù)可以克服吸收對(duì)比度差的問(wèn)題，但使用TXM進(jìn)行相位成像需要額外的硬件，這增加了實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜性，降低了分辨率并降低了光收集效率，10 nm以下的TXM成像可能僅限于具有出色抗輻射性的樣本。

新思路

有鑒于此，瑞士維利根保羅謝勒研究所Tomas Aidukas、Mirko Holler等人實(shí)現(xiàn)了突發(fā)疊層掃描，它克服了實(shí)驗(yàn)不穩(wěn)定性并實(shí)現(xiàn)了更高的性能，分辨率為4納米，采集速度提高了170倍，即每秒14,000個(gè)分辨率元素。另一項(xiàng)關(guān)鍵創(chuàng)新是斷層掃描反向傳播重建，能夠?qū)Ρ葌鹘y(tǒng)景深大十倍的樣本進(jìn)行成像。通過(guò)結(jié)合這兩項(xiàng)創(chuàng)新，作者成功成像了最先進(jìn)的（七納米節(jié)點(diǎn)）商用集成電路，該集成電路具有由低密度和高密度材料（如硅和金屬）制成的納米結(jié)構(gòu)，在選定的 X 射線(xiàn)波長(zhǎng)下具有良好的輻射穩(wěn)定性和對(duì)比度。這些功能使得能夠詳細(xì)研究芯片的設(shè)計(jì)和制造，直至單個(gè)晶體管的水平。下一代X射線(xiàn)源的納米分辨率和更高的X射線(xiàn)通量相結(jié)合將對(duì)從電子到電化學(xué)和神經(jīng)科學(xué)等領(lǐng)域產(chǎn)生革命性影響。

技術(shù)方案：

1、將突發(fā)疊層掃描技術(shù)應(yīng)用在X射線(xiàn)成像

為提升X射線(xiàn)成像，作者采用高精度掃描、先進(jìn)算法和高效數(shù)據(jù)采集。突發(fā)疊層掃描技術(shù)通過(guò)多幀低曝光提高穩(wěn)定性，結(jié)合迭代算法實(shí)現(xiàn)高精度校正。

2、介紹了成像工作流程

作者選擇AMD Ryzen 5 5600G處理器，通過(guò)PXCT儀器和突發(fā)疊層掃描技術(shù)，有效校射線(xiàn)束不穩(wěn)定性，提高成像信噪比，實(shí)現(xiàn)高分辨率斷層圖重建。

3、比較了X射線(xiàn)成像與電子顯微鏡

PXCT技術(shù)與SEM和BF-STEM圖像比較驗(yàn)證了重建質(zhì)量，揭示了FinFET晶體管的詳細(xì)結(jié)構(gòu)和組件。

4、分析了FinFET晶體管的結(jié)構(gòu)

集成電路底層FinFET晶體管的3D斷層圖揭示了關(guān)鍵組件和設(shè)計(jì)規(guī)則，F(xiàn)SC和邊緣響應(yīng)分析驗(yàn)證了4.2納米的分辨率。

5、利用PXCT技術(shù)實(shí)現(xiàn)了集成電路成分的定量表征

集成電路由金屬互連線(xiàn)和低k介電材料組成，PXCT技術(shù)可區(qū)分不同材料。銅互連密度低，低k材料密度更低。晶體管層成分復(fù)雜，定量分析受部分體積效應(yīng)影響。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)：

1、首次將突發(fā)疊層掃描技術(shù)應(yīng)用在X射線(xiàn)顯微鏡中

作者利用增強(qiáng)的儀器和數(shù)據(jù)收集、重建算法，對(duì)直徑為5 μm的集成電路進(jìn)行成像，具有4.2 nm的3D分辨率。使用6.2 keV X射線(xiàn)達(dá)到這樣的分辨率會(huì)導(dǎo)致景深比5 μm樣品直徑小0倍，這可以通過(guò)反向傳播斷層掃描重建方法得到緩解，這是該方法在X射線(xiàn)顯微鏡中的首次應(yīng)用。

2、實(shí)現(xiàn)了5倍小的分辨率并將數(shù)據(jù)采集率提高了2個(gè)數(shù)量級(jí)

由于本文提出的創(chuàng)新，作者實(shí)現(xiàn)了五倍小的分辨率體素體積，數(shù)據(jù)采集率提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，達(dá)到每秒14,000個(gè)3D分辨率元素。

技術(shù)細(xì)節(jié)

突發(fā)疊影

為提高成像性能，需采用高精度掃描、先進(jìn)對(duì)準(zhǔn)重建算法、劑量高效數(shù)據(jù)采集等技術(shù)。X射線(xiàn)成像接近納米級(jí)時(shí)，引入四維掃描透射電子顯微鏡和高速掃描技術(shù)，通過(guò)后處理緩解成像不穩(wěn)定性。突發(fā)疊層掃描技術(shù)通過(guò)收集多個(gè)低曝光幀來(lái)克服實(shí)驗(yàn)不穩(wěn)定性，并通過(guò)專(zhuān)門(mén)的重建管道識(shí)別和分組相似幀，提高成像質(zhì)量。最新方法結(jié)合迭代分層聚類(lèi)算法，實(shí)現(xiàn)時(shí)間波動(dòng)測(cè)量和亞像素級(jí)掃描不穩(wěn)定性校正。

圖 實(shí)驗(yàn)不穩(wěn)定性及突發(fā)數(shù)據(jù)采集的說(shuō)明

工作流程

AMD Ryzen 5 5600G處理器采用TSMC 7納米FinFET技術(shù)制造，通過(guò)瑞士光源的PXCT儀器進(jìn)行高精度成像。該技術(shù)利用突發(fā)疊層掃描，收集23個(gè)幀以校正X射線(xiàn)束不穩(wěn)定性，有效控制光束運(yùn)動(dòng)幅度在±25納米內(nèi)。后處理過(guò)程中，通過(guò)改進(jìn)的位置相似性識(shí)別和求和匹配技術(shù)，顯著提高了每個(gè)突發(fā)幀的信噪比，減少了30%~40%的衍射圖案處理量。最終，通過(guò)反向傳播重建算法，生成高分辨率的斷層圖，實(shí)現(xiàn)了十倍景深的增加。

圖 突發(fā)疊層掃描數(shù)據(jù)重建工作流程

X射線(xiàn)成像與電子顯微鏡的比較

AMD處理器的3D斷層圖通過(guò)PXCT技術(shù)獲得，每個(gè)體素包含X射線(xiàn)吸收和相位對(duì)比度的定量數(shù)據(jù)。盡管吸收對(duì)比度較低，但相位投影用于可視化。重建質(zhì)量通過(guò)與SEM和BF-STEM圖像的比較得到驗(yàn)證。BF-STEM圖像顯示50-100納米厚度的體積，而PXCT重建為4.2納米薄片。通過(guò)定性比較，識(shí)別了FinFET晶體管的不同組件，如U形柵極和觸點(diǎn)。PXCT能夠解析細(xì)節(jié)，如柵極輪廓，盡管其分辨率低于BF-STEM。兩種技術(shù)顯示了晶體管層結(jié)構(gòu)的顯著差異，這可能歸因于不同的樣品體積、厚度和對(duì)比機(jī)制。PXCT提供了定量電子密度值，而B(niǎo)F-STEM圖像對(duì)比度受多種因素影響。盡管存在差異，PXCT圖像中觀(guān)察到的特征增加了其可信度。

圖 X射線(xiàn)成像與電子顯微鏡獲得的晶體管圖像比較

FinFET晶體管的結(jié)構(gòu)分析

集成電路底層包含重復(fù)的單元電路，作者展示了關(guān)鍵FinFET組件，包括鰭片、源極和漏極觸點(diǎn)，以及與柵極相交的垂直結(jié)構(gòu)。橫截面分析顯示，U形柵極和觸點(diǎn)的間距符合7納米節(jié)點(diǎn)FinFET晶體管的設(shè)計(jì)規(guī)則，柵極材料間距約為17納米，與設(shè)計(jì)參數(shù)一致。重建橫截面揭示了30納米的低密度結(jié)構(gòu)，與鰭間距預(yù)期相符。盡管PXCT圖像支持高分辨率主張，但完全解析鰭結(jié)構(gòu)需更高分辨率。FSC分析確定重建圖像分辨率受4.2納米體素大小限制，而25-75邊緣響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證了半節(jié)距分辨率約為4.2納米。

圖 FinFET晶體管層的結(jié)構(gòu)分析

定量成分表征

集成電路由不同材料構(gòu)成的復(fù)雜網(wǎng)絡(luò)組成，包括金屬互連線(xiàn)和介電材料。隨著尺寸縮小，互連線(xiàn)間的串?dāng)_和電荷積累風(fēng)險(xiǎn)增加。為提高性能，傳統(tǒng)二氧化硅電介質(zhì)被低k材料取代，通過(guò)摻雜降低介電極化率。PXCT技術(shù)根據(jù)電子密度區(qū)分不同k值的電介質(zhì)，其中銅互連的電子密度為2.05 e ?-3，而低k材料密度低于SiO2。能量色散X射線(xiàn)光譜分析確認(rèn)了介電材料和銅互連的存在。PXCT能夠區(qū)分互連、晶體管與周?chē)娊橘|(zhì)，但晶體管層的成分復(fù)雜，部分體積效應(yīng)導(dǎo)致定量分析不可靠。重建的集成電路體積顯示了不同密度材料的子網(wǎng)絡(luò)，上層使用較高k電介質(zhì)，下層使用較低k電介質(zhì)絕緣更緊密的導(dǎo)體。

圖 集成電路的定量成分表征

展望

總之，盡管輻射損傷、景深限制和實(shí)驗(yàn)光束不穩(wěn)定等挑戰(zhàn)的存在，突發(fā)疊層掃描技術(shù)仍使我們能夠重建特征尺寸小至4.2 nm的集成電路體積。作者提出的斷層掃描和疊層掃描算法有望在同步加速器、自由電子激光器和小型實(shí)驗(yàn)室X射線(xiàn)源等不太理想的成像條件下促進(jìn)進(jìn)一步的高分辨率實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)：

Aidukas, T., Phillips, N.W., Diaz, A. et al. High-performance 4-nm-resolution X-ray tomography using burst ptychography. Nature 632, 81–88 (2024).

https://doi.org/10.1038/s41586-024-07615-6

審核編輯 黃宇