分光光度計檢定規(guī)程詳細(xì)

　　UV-2450簡介

　　V－2450是一款博得了用戶高度評價的紫外可見分光光度計，性能卓越且操作簡單方便，與功能強(qiáng)大的操作軟件UVProbe結(jié)合，可以具備強(qiáng)大的功能。小光斑的光學(xué)系統(tǒng)使得微量的測定更為方便。

　　UV-2450紫外可見分光光度計特點(diǎn)

　　1.高水平的超低雜散光

　　UV－2550采用優(yōu)異的DDM（雙閃耀衍射光柵、雙單色器）技術(shù)實(shí)現(xiàn)了超低雜散光（0.0003％以下）和高光通量。UV－2450雖然采用單單色器，雜散光也在0.015％以下。低的雜散光可以對高濃度的樣品不進(jìn)行稀釋而直接測定。

　　2.通用型的軟件UVProbe

　　UV－2450/2550通過新一代的中英文雙語操作軟件UVProbe控制，包含光譜測定、光度測定、動力學(xué)測定和報告處理四大模塊，從基本的測定到研究解析都可以通過它實(shí)現(xiàn)。UVProbe實(shí)現(xiàn)了真正的QA/QC功能，完全支持GLP、GMP。另外還可以加載膜厚測定、色彩分析等軟件。

　　3.豐富的附件選擇和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域

　　生命科學(xué)領(lǐng)域：可對從生命體內(nèi)得到的微量樣品進(jìn)行測試。 積分球測試：可以對渾濁樣品和粉末狀的樣品進(jìn)行測試。 反射附件：可以對光學(xué)材料進(jìn)行相對反射和絕對反射的測定。

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　　UV 2450紫外可見分光光度計檢定規(guī)程

　　本儀器工作波段為190~900nm，，將其分為190~340nm、340nm~900nm兩段分別檢定。

　　1、計量性能要求

　　1.1波長最大允許誤差：A段：±0.5，B段：±1.0

　　1.2波長重復(fù)性：A段：≤0.2，B段：≤0.5

　　1.3噪聲與漂移：0%透射比：≤0.1；100%透射比：≤0.2；漂移：≤0.2

　　1.4透射比最大允許誤差：A段：±0.5，B段：±0.5

　　1.5透射比重復(fù)性：A段：≤0.2，B段：≤0.2

　　1.6雜散光：A段：220nm，≤0.2；B段：360nm，≤0.2，420nm，≤0.5

　　1.7吸收池配套性：石英：220nm，0.5；玻璃：440nm，0.5

　　2、通用技術(shù)要求

　　2.1標(biāo)志：名稱、型號、編號、制造廠名、出廠日期、工作電源電壓、頻率。

　　2.2外觀：

　　2.2.1儀器各緊固件均應(yīng)緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，

　　電纜線插件均能緊密配合且接地良好。

　　2.2.2儀器應(yīng)能平穩(wěn)的置于工作臺上，樣品架定位正確。

　　2.2.3指示器刻線粗細(xì)均勻、清洗，數(shù)字顯示清晰完整，可調(diào)節(jié)部件不應(yīng)有卡滯、突跳及顯著的空回。

　　2.3吸收池：吸收池不得有裂紋，透光面應(yīng)清潔，無劃痕和斑點(diǎn)。

　　3、檢定條件

　　3.1波長標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　3.1.1汞燈

　　3.1.2附有1，2，5nm三個光譜帶寬下波長標(biāo)準(zhǔn)值的氧化鈦、鐠釹、鐠鉺濾光片3.1.3氧化鈦溶液，40g/L

　　3.1.4干涉濾光片：波長峰值標(biāo)準(zhǔn)不確定度≤1nm，光譜帶寬《15nm3.2透射比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　3.2.1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000的重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液3.2.2紫外光區(qū)透射比濾光片

　　3.2.3光譜中性濾光片，其透射比標(biāo)稱值為10%，20%，30%3.3雜散光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　3.3.1截止濾光片，使用波長分別為220，360，420nm，半高波長分別為260，400，470nm，截止波長分別不小于225，365，430nm，截止區(qū)吸光度不小于3，透光區(qū)平均透射比不低于80%。

　　3.3.2碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10.0g/L3.2.3亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為50.0g/L

　　3.4標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池：規(guī)格為10.0mm，其透射比配套誤差不大于0.2%

　　4、檢定環(huán)境

　　4.1溫度：10—35℃

　　4.2相對濕度：不大于85%

　　4.3電源：電壓220±22V，頻率50±1Hz

　　4.4儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場、電場干擾，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。

　　5、檢定項(xiàng)目

　　5.1通用技術(shù)要求

　　5.2波長示差誤值與重復(fù)性

　　5.3噪聲和漂移

　　5.4透射比示值誤差與重復(fù)性

　　5.5雜散光

　　5.6吸收池配套性

　　6、檢定方法

　　6.1通用技術(shù)要求檢查：目視，手動檢查

　　6.2波長最大允許誤差及波長重復(fù)性

　　6.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　6.2.2檢定步驟

　　根據(jù)已經(jīng)選擇的檢定波長設(shè)定儀器的波長掃描范圍（如果波長掃描范圍較寬允許分段掃描）、常用光譜帶寬，慢速掃描，小于儀器波長重復(fù)性指標(biāo)的采樣間隔。采用透射比或吸光度測量方式，根據(jù)設(shè)定的掃描參數(shù)用空氣作空白進(jìn)行儀器的基線校正，用擋光板進(jìn)行暗電流校正，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直于樣品光路中，設(shè)置合適的記錄范圍，連續(xù)掃描3次，分別檢出透射比谷值或吸收度峰值波長λi。結(jié)果計算：將每個測量波長按下列公式計算波長示值誤差：

　　?λ=?λ-λn

　　式中：?

　　λ——3次測量的平均值

　　λn——波長標(biāo)準(zhǔn)值

　　按下式計算波長重復(fù)性：

　　?λ=λmax-λmin

　　式中：λmax，λmin分別為3次測量波長的最大值與最小值

　　6.2.3噪聲和漂移

　　選取250nm，500nm作為噪聲測量波長；500nm為漂移測量波長。

　　設(shè)置儀器掃描參數(shù)為：時間掃描方式（或定波長掃描），光譜帶寬2nm（固定光譜帶寬的儀器不變），采樣時間間隔1s，光度測量方式為透射比，記錄范圍為99%~101%（非掃描儀器不設(shè)），在每個測量波長處置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器透射比為100%，掃描2min，測量圖譜上最大值與最小值之差（非掃描儀器記錄2min內(nèi)最大值與最小值），即為儀器透射比0%噪聲。波長切換時，允許見光穩(wěn)定5min。

　　自動掃描儀器，按上述要求測試透射比0%和100%噪聲后，波長置于500nm處，掃描30min，讀出掃描圖包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100線漂移。

　　6.2.4透射比最大允許誤差和重復(fù)性

　　6.2.4.1用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)吸收池，分別在235，257，313，350nm處測量透射比三次。

　　6.2.4.2用透射比標(biāo)稱值為10%，20%，30%的光譜中心濾光片，分別在440nm，546nm，635nm處，以空氣為參比，測量透射比。6.2.4.3結(jié)果計算

　　按下式計算透射比誤差

　　?T=?T-Tn

　　式中：?T——3次測量的平均值

　　Tn——透射比標(biāo)準(zhǔn)值

　　按下式計算透射比重復(fù)性

　　?T=Tmax-Tmin

　　式中：Tmax，Tmin——3次測量透射比的最大值與最小值

　　6.2.5雜散光

　　選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相應(yīng)波長處測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比，其透射比值即為儀器在該波長處的雜散光。

　　A段用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（或截止濾光片）于220nm，亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（或截止濾光片）于360nm（鎢燈），10nm標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池，蒸餾水做參比，測量其透射比值。

　　B段棱鏡式儀器，用截止濾光片在波長420nm處，以空氣為參比，測量其透射比值。

　　6.2.6吸收池配套性

　　儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水于220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池）處，將一個吸收池的透射比調(diào)節(jié)至100%，測量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。

　　對透射比只有0—100%檔的儀器，可用95%代替100%。

　　6.3檢定結(jié)果的處理

　　以檢定結(jié)果中最低級別注明儀器合格級別；若應(yīng)檢項(xiàng)目中，有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合要求，既判為不合格，發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。

　　6.4檢定周期

　　檢定周期一般不超過1年，在此期間內(nèi)，儀器經(jīng)修理或?qū)Y(jié)果有懷疑時，應(yīng)及時進(jìn)行檢定。