離子色譜儀的原理及應用

1.設備型號

戴安ICS-600離子色譜儀

2.原理

離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（ HPIC）或現(xiàn)代離子色譜。離子色譜法利用混合物中組分離子在流動相和固定相間分配系數(shù)的差別，當離子在兩相間做相對移動時，各離子在兩相間進行多次分配從而使各組分離子得到分離，其過程的本質是待分離混合離子在固定相和流動相之間分配平衡的過程。然后用電導或紫外檢測器對分離出來的離子進行定性檢測，再結合色譜進行定量分析。

離子色譜系統(tǒng)由進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)四部分組組成，分別完成進樣、離子分離、檢測鑒別以及量化分析的功能。

色譜分離原理

離子色譜的分析結果通常用色譜圖來直觀地表示。色譜圖就是樣品流經(jīng)色柱和檢測器，所得到的信號一時間曲線，又稱色譜流出曲線（elution profile）。色譜圖是指被分離組分的檢測信號隨時間分布的圖像，典型的離子色譜圖代表見圖。橫坐標代表各離子成分在色譜柱中停留的時間，由于各離子的極性和大小等屬性不同，它們流經(jīng)色譜柱的時間各異；而圖的縱坐標則一般由電導率來表示，這與設備所使用的檢測器有關，代表不同離孑在檢測器中的信號強弱，而每個離子峰的面積或高度的大小則反映了該離子的濃度高低，它的絕對值是通過與標準樣品的峰進行比較獲得的。

離子色譜系統(tǒng)組成方框圖

離子色譜分析技術已經(jīng)非常成熟并且已經(jīng)標準化，下面依據(jù)IPC標準TM-650 2.3.28B，簡單介紹離子色譜用于分析PCBA殘留離子的一般方法，而其他材料的樣品分析也可以參照此方法流程。方法將分析過程分為萃取、測試和計算三個步驟。

（1）萃取。將線路板置一潔凈的萃取袋中，向其中加人已知的萃取液（根據(jù)樣品的大小按照一定比例配置），密封后，置于80C水浴鍋中加熱萃取出，1h后取出。萃取液一般是沒有背景干擾的高純水或高純水與優(yōu)級純的異丙醇的混合熔液，目的是盡可能將樣品表面的離子性物質全部通過萃取轉移到溶液中，定容待測。

（2）測試。使用離一色厝儀，對冷卻后的萃取液進行陰、陽離一及弱有機酸分析，得出定容后的萃取液中各單個離子的濃度。

（3）計算。由線路板表面積、萃取液體體積及單個離子濃度，計算出線路板表面單個離子含量。結果通常以單位面積中的例子的質量來表示。

3.部分適用標準一覽

3.1 JY/T 020—1996離子色譜分析方法通則

3.2 GB/T 24800.12-2009 化妝品中亞硝酸鹽的測定

3.3 GB/T 8538-2008 飲用礦泉水中溴酸鹽的檢測

3.4 GBZ/T 160.36-2004工業(yè)場所空氣中氯化物

3.5 GB/T 5750.10-2006 生活飲用水中的溴酸鹽

3.6 BSEN 14582:2016 廢棄物特性描述-鹵素和硫含量- 密閉系統(tǒng)內氧氣燃燒法和測定方法

4.檢測下限

不同測試方法或標準有不同檢測下限，如采用BSEN 14582:2016的話，其檢測下限為50mg/kg，即50ppm。

5.適用樣品

固態(tài)樣品如電鍍支架、線路板、芯片等，液態(tài)樣品如助焊劑、電鍍液等。

6.送樣須知

儀器靈敏度高，測試下限低，因此須減少樣品受污染的可能性。送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿。

對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理。

7.應用實例

隨著電子行業(yè)的迅速發(fā)展，電子產品的集成度越來越高，電路板上的元器件密度越來越大，使線路布線變得更加密集，線與線之間的間距也越來越小，因而對線路板表面的清潔度要求也就相應提高了。

線路板表面離子主要來源于 PCB制程酸洗、 PCBA焊接后的助焊劑殘留物、大氣中的污染及人為原因引人的污染殘留物。這些污染物的超標存在極易引起腐蝕、漏電、短路、電遷移和電故障等失效現(xiàn)象。因此，需要及時監(jiān)測分析 PCBA表面以及各自工藝材料的離子污染水平和狀況，為工藝改進以及物料選型提供依據(jù)；同時還可以用于分析導致 PCBA產品失效的根本原因。離子色譜分析方法可以很精確地分析出線路板面殘留物的種類和數(shù)量，是線路板失效分析定位及離子來源排查的重要分析段之一，對于產品品質管控及質量提升起著重要的作用。

實例一：測試標準液態(tài)樣品中的氟離子（1）、醋酸根離子（2）、氯離子（3）、亞硝酸根離子（4）、溴離子（5）、硝酸根離子（6）、磷酸根離子（7）、硫酸根離子（8）

實例二：測試硅膠中亞硝酸根離子及硝酸根離子的含量

實例三：測試電鍍支架殘留氯離子含量

責任編輯：tzh