國產(chǎn)CVD設(shè)備在4H-SiC襯底上的同質(zhì)外延實(shí)驗(yàn)

高速旋轉(zhuǎn)垂直熱壁CVD外延生長n型4H-SiC膜的研究

摘?要

采用高速旋轉(zhuǎn)垂直熱壁化學(xué)氣相沉積（CVD）設(shè)備在偏向〈1010〉晶向 4°的 n 型 4H-SiC 襯底上進(jìn)行了同質(zhì)外延生長，在設(shè)定的工藝條件下，外延膜生長速率達(dá)到 40.44 μm/h，厚度不均勻性和摻雜濃度不均勻性分別 達(dá)到 1.37%和 2.79%。AFM測試顯示表面均方根粗糙度為 0.11nm；Leica顯微鏡觀察表明外延膜表面光滑，生長缺陷密度很低，沒有宏觀臺階結(jié)構(gòu)；Raman 譜線清晰銳利，表現(xiàn)出典型的 4H-SiC 特征。綜合分析表明，本實(shí)驗(yàn)使用?國產(chǎn)的高速旋轉(zhuǎn)垂直熱壁?CVD設(shè)備，在較高的外延生長速率下，獲得了具有優(yōu)良厚度均勻性和摻雜濃度均勻性的 高質(zhì)量 4H-SiC 外延膜，對目前碳化硅外延產(chǎn)業(yè)的發(fā)展和半導(dǎo)體設(shè)備的國產(chǎn)替代具有良好的指導(dǎo)作用。

0 引 言

碳化硅(silicon carbide, SiC)作為第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料的典型代表，具有高臨界擊穿場強(qiáng)、高熱導(dǎo) 率、高電子飽和漂移速度、大禁帶寬度、抗輻射能力強(qiáng)等特點(diǎn)，極大地?cái)U(kuò)展了功率器件的能量處理能力， 能夠滿足下一代電力電子裝備對功率器件更大功率、更小體積和高溫高輻射等惡劣條件下工作的要求， 有縮小尺寸、減少功率損耗和降低冷卻要求等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)在新能源汽車、軌道交通、智能電網(wǎng)等領(lǐng)域帶 來了革命性的變化。SiC器件不能在晶圓上直接制備，而是需要在SiC晶圓上沉積生長外延膜，利用外 延膜生產(chǎn)器件，因此SiC外延在產(chǎn)業(yè)鏈中處于承上啟下的重要位置。

SiC薄膜生長方法有多種，其中化學(xué)氣相沉積（chemical vapor deposition, CVD）法具有可以精確控制外延膜厚度和摻雜濃度、缺陷較少、生長速度適中、過程可自動控制等優(yōu)點(diǎn)，是生長用于制造器件的SiC 外延膜的最常用的方法。1987 年臺階控制生長模式的提出幫助行業(yè)獲得單一晶型的SiC外延膜，2012 年快速SiC外延工藝被發(fā)現(xiàn)，工藝中加入HCl氣體或采用含Cl化合物如SiHCl3?(TCS)、SiCl4?等實(shí)現(xiàn)了高 達(dá) 112 μm/h的高質(zhì)量快速外延，生長速率提升 10 倍以上的同時(shí)提升成膜質(zhì)量。這兩個(gè)重大突破很大程度 上推動了SiC外延生長和器件制造從實(shí)驗(yàn)室研究進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用階段。SiC外延設(shè)備則發(fā)展出了不同的技術(shù)路線，比如冷壁和熱壁、水平進(jìn)氣和垂直進(jìn)氣等，各有優(yōu)缺點(diǎn)?；谔岣邷貓龊土鲌鼍鶆蛐詮亩玫礁镁鶆蛐缘哪康?，研究人員逐步開發(fā)了高速晶圓旋轉(zhuǎn)技術(shù)應(yīng)用于SiC薄膜外延設(shè)備，該技術(shù)有助于提高厚度均勻性和摻雜濃度均勻性，同時(shí)降低表面缺陷密度。Thomas等對比了冷壁和熱壁CVD外延SiC 的厚度均勻性（5%~2%）和濃度均勻性（15%~6%），熱壁CVD具有壓倒性的優(yōu)勢，因此在實(shí)際生產(chǎn)中熱?壁CVD已經(jīng)應(yīng)用于SiC外延產(chǎn)業(yè)。水平進(jìn)氣和垂直進(jìn)氣則依靠各自的一些特點(diǎn)，如水平進(jìn)氣設(shè)備本身便宜、?工藝容易上手，垂直進(jìn)氣設(shè)備輸出穩(wěn)定、PM性能優(yōu)良，目前在SiC外延產(chǎn)業(yè)中占據(jù)各自的位置，但是從 自動化、兼容性和量產(chǎn)的角度看，垂直進(jìn)氣代表著碳化硅外延行業(yè)的未來。?

國內(nèi)從?2005 年開始陸續(xù)對SiC外延生長進(jìn)行了一些研究，主要集中在外延生長的實(shí)驗(yàn)研究、機(jī)理探討和外延結(jié)果的表征上，國內(nèi)在SiC產(chǎn)業(yè)化方面處于初級階段，在努力兼顧生長速率、外延膜質(zhì)量和均勻性 的同時(shí)提高生產(chǎn)效率。高欣等在水平冷壁石英反應(yīng)器中以超過 3 μm/h的速率生長質(zhì)量良好的外延膜并進(jìn)行了表征。閆果果等利用自制的垂直熱壁CVD系統(tǒng)和硅烷制程，研究了生長溫度對外延形貌的影響機(jī)理，和不同偏角的（0°、4°、8°）4H-SiC襯底上生長溫度對外延生長速率的影響機(jī)制，生長速率最 高可以達(dá)到 26μm/h。毛開禮等研究不同刻蝕工藝、刻蝕溫度對 4H-SiC外延層質(zhì)量的影響，發(fā)現(xiàn) 1620 ℃ 下HCl氣體刻蝕襯底 5 min后在 1600 ℃下進(jìn)行外延生長，可以獲得較好的外延生長表面，有效降低三角形 缺陷并避免形成臺階聚并。

近幾年隨著新能源汽車和光伏等應(yīng)用的爆發(fā)式增長，對SiC的需求猛增，SiC外延的設(shè)備和工藝技術(shù) 在加速發(fā)展，但在保持薄膜晶體質(zhì)量和均勻性的前提下，提高薄膜生長率和厚度仍然是當(dāng)前SiC外延生長 所面臨的巨大挑戰(zhàn)。本文研究了使用國產(chǎn)CVD設(shè)備在 4H-SiC襯底上進(jìn)行同質(zhì)外延的情況。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料和制備方法

本研究的同質(zhì)外延生長實(shí)驗(yàn)是在芯三代公司開發(fā)的SiC外延CVD設(shè)備SiCcess中完成的，其反應(yīng)腔屬于垂直進(jìn)氣熱壁式，同時(shí)配備高速晶圓旋轉(zhuǎn)技術(shù)。圖?1 顯示了其反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)，由噴淋頭、熱壁、托盤旋轉(zhuǎn)裝置、側(cè)面電阻加熱器和底部電阻加熱器等組成。工藝氣體通過頂部噴淋頭垂直注入腔室，通過比襯底直 徑稍大的導(dǎo)氣筒，到達(dá)襯底表面發(fā)生外延生長反應(yīng)，襯底通過底部加熱器進(jìn)行加熱并通過旋轉(zhuǎn)裝置進(jìn)行高速旋轉(zhuǎn)。所用SiC襯底是從北京天科合達(dá)半導(dǎo)體股份有限公司購買的雙面拋光偏向〈1010〉方向 4°的 4H-SiC襯底，為氮(N)摻雜n型，摻雜濃度為 1×1018?cm-3。SiC薄膜生長在直徑 150 mm的Si面 4H-SiC晶圓 上，反應(yīng)氣體為三氯氫硅（TCS）和C2H4，流量分別為?850 和 140 mL/min，用H2和HCl氣體進(jìn)行外延前的 刻蝕和表面準(zhǔn)備。H2?載氣通過Ag-Pd純化器凈化，流量為 120 slm（slm為標(biāo)況下L/min），反應(yīng)室壓力為 250 mbar（1 mbar=0.1 kPa）。外延生長的溫度為 1650 ℃。表 1 總結(jié)了本研究的工藝生長條件。

1.2 性能測試與表征

利用Thermofisher Nicolet IS50 傅里葉紅外檢測儀FTIR檢測外延膜的厚度，4D CVMAP 92A汞探針C-V 測試儀測試摻雜濃度，邊緣消除為 5.0 mm。利用原子力顯微鏡(AFM)檢測外延膜的表面粗糙度，?Leica ?DM8000M RL顯微鏡觀測表面缺陷情況，德國Witec激光共聚焦系統(tǒng)Raman散射光譜鑒別SiC薄膜晶型情況， 激發(fā)光為 532 nm激光。

2 結(jié)果與討論

2.1 生長速率和薄膜厚度及其均勻性

外延生長?900 s，平均厚度為 10.11 μm，經(jīng)計(jì)算生長速率為 40.44μm/h，達(dá)到了較高水平。通過分析本實(shí)驗(yàn)的工藝條件、工藝制程和設(shè)備結(jié)構(gòu)，可能的原因有以下?3 個(gè)：

1）生長壓力為?250 mbar，低壓將降低生長氣體的分壓，有利于提高生長速率。

2）選擇了三氯硅烷TCS而不是硅烷為硅源。La Via等對含氯化物在外延反應(yīng)中的機(jī)理進(jìn)行了研究，在 1500~1650℃時(shí)，H2-SiH4-C3H8?氣體中主要的Si類物質(zhì)是原子狀的Si，其化學(xué)性質(zhì)活躍，如果超過了臨界分壓就會發(fā)生聚合反應(yīng)，形成Si團(tuán)簇，這就是氣相中的均勻成核，這一臨界分壓決定著可以投入外延爐中的原料氣體的上限。選用TCS為硅源時(shí)，SiHxCly成為了主要的Si類物質(zhì)，而SiHxCly在 1500~1650℃的正常生長溫度下很難發(fā)生聚合反應(yīng)，其臨界成核濃度較高，可以通入更多的原料氣體，從而能夠?qū)崿F(xiàn)高速生長。

3）本實(shí)驗(yàn)外延設(shè)備中采用的垂直氣流進(jìn)氣配合氣體導(dǎo)流筒的方式提升了氣體供應(yīng)和使用效率，從而提升了反應(yīng)速率。Ishida研究發(fā)現(xiàn)，如果氣體流向平行或傾斜于襯底，就會有大量氣體無法參與外延生長而流失；而如果氣體流向?90?垂直于襯底，氣體直接流向襯底表面進(jìn)行生長，就較少浪費(fèi)；氣流方向垂直于襯底的情況下，在襯底與進(jìn)氣口之間配置與襯底直徑相同或相近的導(dǎo)氣筒時(shí)，可獲得最大生長速率。參考圖?1，本實(shí)驗(yàn)采用的垂直氣流進(jìn)氣方式和安裝的氣體 導(dǎo)流筒對反應(yīng)速率的增加有實(shí)質(zhì)幫助。

圖?2 為所獲得的 4H-SiC外延晶圓的 17 點(diǎn)按照距離圓心位置平均后的厚度測試結(jié)果。如圖所示，該 4H-SiC晶圓的最大外延層厚度為 10.22 μm，最小外延層厚度為 9.87 μm，平均厚度為 10.11 μm，不均勻 性（以標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值表示）為 1.37%，沿半徑方向的膜厚波動非常小，有非常高的均勻性。

本實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@得好的厚度均勻性的原因，可以從溫場和流場兩個(gè)方面分析。

首先，Daigo等對高速旋轉(zhuǎn)垂直氣流CVD反應(yīng)器在 6 英寸（1 英寸=2.54 cm）SiC襯底上同質(zhì)外延的研究中發(fā)現(xiàn)，相對于單一加熱器，底部內(nèi)圈和外圈兩個(gè)加熱器精準(zhǔn)獨(dú)立控溫可以得到更均勻的晶圓表面溫度分布，厚度均勻性和摻雜均勻性可以分別從 5.3%和 8.8%提升到 3.4%和 5.6%，成膜性能大幅提升。而本實(shí)驗(yàn)設(shè)備的反應(yīng)腔底部安裝了內(nèi)、中、外三個(gè)加熱器，實(shí)現(xiàn)分別獨(dú)立調(diào)整控制，可以更加精準(zhǔn)地控制溫度，通過局部補(bǔ)償，特別是通過調(diào)整外加熱器補(bǔ)償邊緣位置溫度，確保反應(yīng)表面溫度的均勻性，溫控精度可以達(dá)到±2 ℃，從而得到厚度沿直徑方向的高均勻性。

其次，在腔體內(nèi)的氣流場方面，一方面覆蓋反應(yīng)腔上表面的噴淋頭可以?確保進(jìn)氣均勻，另一方面，適當(dāng)壓力和轉(zhuǎn)速下的襯底旋轉(zhuǎn)可以使進(jìn)氣以活塞流的形式流過腔體到達(dá)襯底反應(yīng)表面，確保反應(yīng)氣體均勻供應(yīng)到襯底反應(yīng)表面上。Mitrovic等對垂直熱壁旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器的流型研究發(fā)現(xiàn)，在不同的壓力和轉(zhuǎn)速下，反應(yīng)室內(nèi)分別呈現(xiàn)浮力流、活塞流和旋轉(zhuǎn)流?3 種流型，在?200~600mbar壓力 下、400~1000 r/min轉(zhuǎn)速下得到的活塞流是對外延生長最有利的理想流型，而本實(shí)驗(yàn)的壓力和轉(zhuǎn)速就在此 理想范圍內(nèi)。因此，本實(shí)驗(yàn)條件下，從溫場和流場兩個(gè)方面促使反應(yīng)氣體以活塞流形式持續(xù)均勻的供應(yīng) 到均勻加熱的襯底反應(yīng)表面，進(jìn)行外延生長，從而確保得到高厚度均勻性的外延膜。這些因素下產(chǎn)生的 均勻的溫場和流場同樣作用于氮?dú)庠诜磻?yīng)表面進(jìn)行均勻的n型摻雜，從而本實(shí)驗(yàn)中外延膜摻雜濃度同樣具有高均勻性。?

本研究中膜厚沿徑向的變化由中心向邊緣先變厚再變薄，與水平式外延設(shè)備通常的厚度變化趨勢類似，水平式外延爐的解釋通常是因?yàn)檠貜较驕囟冉档秃穸茸兏撸缓笤谶吘壩恢糜捎谶吘壭?yīng)而變薄。?按照Daigo等的研究，垂直式外延設(shè)備膜厚沿徑向的變化，根據(jù)溫度、n(C)/n(Si)和載氣流量的變化而導(dǎo) 致的中間厚邊緣薄和中間薄邊緣厚等不同的變化模式，相應(yīng)地也有多種方法可以用來調(diào)整厚度不均勻性， 這是垂直式外延設(shè)備的一個(gè)優(yōu)勢。?

2.2 摻雜濃度及其均勻性

經(jīng)測定，本實(shí)驗(yàn)條件下所用設(shè)備的n型背景摻雜濃度為 1.4×1014?cm-3，用于器件生產(chǎn)的碳化硅外延片?的n型摻雜濃度在 1015?cm-3?量級，較低的背景摻雜濃度可以為生產(chǎn)不同摻雜濃度的外延片提供很好的自由 度，這也是外延設(shè)備符合產(chǎn)業(yè)化需要的一個(gè)重要性能。說明反應(yīng)腔中吸附在腔體內(nèi)壁和石墨件上的殘余氮?dú)饨?jīng)過烘烤可以很快解吸耗盡，能夠迅速降低摻雜濃度到可以穩(wěn)定生產(chǎn)的水平。此外，使用涂覆了SiC 的純凈石墨件也減少了雜質(zhì)的釋放和摻入。?

圖?3 為同一外延晶圓的 17 點(diǎn)按照距離圓心位置平均后的摻雜濃度測量結(jié)果。該外延晶圓的最大摻雜 濃度為 6.28×1015?cm-3，最小摻雜濃度為?6.12×1015?cm-3，平均摻雜濃度為?6.15×1015?cm-3。獨(dú)立精確控?制N2 流量和n(C)/n(Si)是可以根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格需求來靈活精確控制摻雜濃度的重要因素。?

經(jīng)計(jì)算，本實(shí)驗(yàn)獲得外延膜的摻雜濃度不均勻性（以標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值表示）為 2.79%，濃度呈輕微的 U形分布，濃度值在晶圓邊緣稍高于中間區(qū)域，仍然達(dá)到優(yōu)良水平。本文 2.1 小節(jié)中對實(shí)驗(yàn)溫場和流場的 分析同樣適用于摻雜均勻性的分析，摻雜氣體N2 與反應(yīng)氣體一起以活塞流形式均勻的供應(yīng)到被均勻加熱 的襯底表面進(jìn)行摻雜，從而能夠確保得到高濃度均勻性的外延膜。由于邊緣效應(yīng)，摻雜濃度在邊緣處有 一些突變是一個(gè)常見的現(xiàn)象，在外延生產(chǎn)中如何調(diào)整工藝條件盡可能降低其程度從而提高均勻性是工藝 工程師日常要面對的問題。

2.3 綜合性能評估

在SiC外延生產(chǎn)中，最優(yōu)先重視的品質(zhì)判定參數(shù)是外延膜厚度均勻性和摻雜濃度均勻性，厚度和摻雜?濃度兩項(xiàng)指標(biāo)直接關(guān)系到器件性能和成品率，均勻性良好的外延膜才能用于后續(xù)器件生產(chǎn)。實(shí)際生產(chǎn)中對外延膜厚度和摻雜濃度實(shí)施?100%全檢，減小其偏差和提高均勻性對SiC外延生產(chǎn)極端重要。?

孫國勝總結(jié)分析了自?2001 年以來的不同外延生長系統(tǒng)所獲得的 4H-SiC 外延晶圓的性能指標(biāo)，通 過對比不均勻性數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，和收集到的最優(yōu)數(shù)據(jù)相比，本實(shí)驗(yàn)取得的厚度不均勻性?1.37%僅次于?2 英寸的 0.4%和 4 英寸的 0.26%，摻雜濃度不均勻性 2.79%顯著優(yōu)于所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（絕大多數(shù)都在 4%到 10%之 間），考慮到本實(shí)驗(yàn)對象是 6 英寸的晶圓，相對于 2 英寸和 4 英寸的晶圓，實(shí)現(xiàn)高厚度和摻雜濃度均勻性更困難，因此相比之下本實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有更大的優(yōu)勢。同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)設(shè)備采用 3 個(gè)獨(dú)立控溫的 底部加熱器和可以靈活調(diào)整進(jìn)氣的噴淋頭，使得工藝調(diào)整更容易，更符合 SiC 產(chǎn)業(yè)化量產(chǎn)需求。?

綜合性能分析表明，本實(shí)驗(yàn)使用高速旋轉(zhuǎn)垂直熱壁CVD設(shè)備和TCS-C2H4 工藝制程，在較高的外延生 長速率的同時(shí)，可以獲得具有優(yōu)良厚度均勻性和摻雜濃度均勻性的 4H-SiC外延膜，對目前碳化硅外延產(chǎn) 業(yè)的發(fā)展具有一定的參考意義，也證明了國產(chǎn)半導(dǎo)體設(shè)備可以有不輸于進(jìn)口設(shè)備的性能，完全可以逐步 實(shí)現(xiàn)進(jìn)口替代。

2.4 表面粗糙度

圖?4 分別為生長的外延晶圓中心處的表面 AFM 形貌，掃描范圍為 20 μm×20 μm，相應(yīng)的均方根粗 糙度為 0.11 nm。從圖中可以看出，外延膜表面光滑，沒有觀察到宏觀臺階(Macro-step)結(jié)構(gòu)，說明外延過?程是穩(wěn)定的臺階流生長，沒有發(fā)生臺階聚集。這表明，采用優(yōu)化的外延生長工藝，使用高速旋轉(zhuǎn)垂直熱壁?CVD 設(shè)備可在低偏角襯底上獲得良好表面形貌的外延膜。

2.5 缺陷密度

圖?5 為該外延晶圓的缺陷掃描結(jié)果圖，其總?cè)毕菝芏葹?5.58 cm-2，所統(tǒng)計(jì)的外延層表面缺陷包括微管?缺陷、pits、三角形缺陷、掉落物缺陷和胡蘿卜缺陷等常見的形貌缺陷。本研究主要考慮掉落物缺陷?（downfall），其缺陷密度為0.11 cm-2。除了設(shè)計(jì)上降低反應(yīng)腔中進(jìn)氣口處溫度，減少不希望的沉積物產(chǎn)生?之外，研究發(fā)現(xiàn)高速旋轉(zhuǎn)結(jié)合優(yōu)化生長條件可以大幅降低掉落物缺陷率。反應(yīng)腔壁上的副產(chǎn)物?3C-SiC晶 體容易產(chǎn)生掉落物缺陷和三角形缺陷，而晶圓高速旋轉(zhuǎn)將直接把掉落物甩出反應(yīng)區(qū)，可以大幅降低掉落 物缺陷率。Daigo等對比轉(zhuǎn)速 50 r/min和 300 r/min掉落物缺陷率，高速旋轉(zhuǎn)可以顯著減少缺陷和拉長維 護(hù)間隔時(shí)間，300 r/min下累計(jì)生長 3000 μm情況下，其掉落物缺陷率仍然低于 0.2 cm-2。本實(shí)驗(yàn)中>300 ?r/min的高速旋轉(zhuǎn)是掉落物缺陷密度低的重要原因。

圖?6 給出了外延膜和襯底的Raman散射譜，兩個(gè)主要的拉曼峰為?777 cm-1（TO phonon, Si-C橫向振動 峰）和 981 cm-1（LO phonon, Si-C縱向振動峰），譜線清晰銳利，為典型的?4H-SiC特征峰，與 4H-SiC晶體 吻合，峰位的微小偏差與摻雜物有關(guān)。證明本實(shí)驗(yàn)可以得到高質(zhì)量的 4H-SiC晶體。

3 結(jié) 論

利用高速晶圓旋轉(zhuǎn)垂直熱壁CVD技術(shù)，在 4H-SiC襯底片上成功地生長了高質(zhì)量的同質(zhì)外延膜。在設(shè) 定的工藝條件下，生長速率達(dá)到了 40.44μm/h。外延膜厚度約為 10.11μm，厚度不均勻性為 1.37%，摻雜 濃度為 6.15×1015cm-3，濃度不均勻性為?2.79%，AFM測試顯示樣品表面均方根粗糙度為 0.11nm，掉落 物缺陷密度為 0.11 cm-2，Raman 散射譜表明晶體為高質(zhì)量的 SiC 膜。本研究證明了利用國產(chǎn)設(shè)備能夠在高生長速率下獲得高厚度均勻性、高濃度均勻性和低缺陷率的 4H-SiC 外延膜，對 SiC 外延研究和產(chǎn)業(yè)化有 一定的參考意義。未來的研究中，需要進(jìn)一步進(jìn)行批次試驗(yàn)研究設(shè)備的重復(fù)性，繼續(xù)探索SiC 外延反應(yīng)機(jī)理，對溫場和流場進(jìn)行模擬和優(yōu)化，同時(shí)進(jìn)行 8 英寸SiC外延的前瞻性研究，推進(jìn) SiC外延的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展 和國產(chǎn)化進(jìn)步。

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編輯：黃飛

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