通過簡單的濕化學(xué)法合成ZnO結(jié)構(gòu)的形態(tài)控制

引言

氧化鋅是最吸引人的半導(dǎo)體材料之一 ，因為它具有直接帶隙、強發(fā)光、高熱導(dǎo)率等特性。除此之外，它在不同技術(shù)領(lǐng)域(光學(xué)、光電子學(xué)、催化、壓電、太陽能電池、超疏水表面、生物傳感器等)都具有很大的潛力。

本文講述了一種合成氧化鋅顆粒的濕式化學(xué)方法。通過利用硝酸鋅和各種沉淀劑，如氫氧化鉀、氫氧化鈉和(ch2)6n4，我們得到了不同形態(tài)的顆粒。此外，添加一種結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑會導(dǎo)致氧化鋅顆粒尺寸（對于氫氧化鉀和氫氧化鈉）的減少，并在(CH2)6N4的情況下導(dǎo)致氧化鋅顆粒形狀的變化。x射線衍射分析表明，所得樣品均為纖鋅巖結(jié)構(gòu)。反射率和光致發(fā)光光譜已被用來研究氧化鋅結(jié)構(gòu)的光學(xué)性質(zhì)。通過掃描電子顯微鏡觀察到的有雪花狀、花狀、星狀和雙覆盆子狀的結(jié)構(gòu)。因此，本文提出了一種具有不同形態(tài)的氧化鋅微/納米結(jié)構(gòu)的可能形成機制。該生物聚合物輔助結(jié)晶方法可以提供一種簡便的方法來合成其他形態(tài)可控的化合物。

實驗

硝酸鋅與不同的沉淀劑氫氧化鉀、氫氧化鈉和六亞甲基四胺發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成氧化鋅微晶。第一步，制備0.01 M Zn(NO3)2水溶液。在連續(xù)攪拌下將該溶液置于恒溫槽中，當其達到90℃時加入0.01 M沉淀劑水溶液。白色的出現(xiàn)是氧化鋅微晶形成的第一個證據(jù)。3小時后，通過離心收集白色粉末，用蒸餾水洗滌幾次，并在室溫下在濾紙上干燥。

接下來我們評估了鎵對氧化鋅形貌的影響。在保持所有其他反應(yīng)參數(shù)不變的情況下，我們用0.01 %濃度的鎵合成了氧化鋅顆粒。通過離心分離制備的粉末。然后用蒸餾水洗滌沉淀物，并離心數(shù)次以溶解鎵。最后，在室溫下將白色粉末在空氣中干燥。

結(jié)果和討論

樣品的結(jié)構(gòu)用x光衍射進行了檢驗。如圖1所示，所有觀察到的衍射峰都屬于氧化鋅六方纖鋅礦相。在所有樣品的XRD圖譜中，沒有觀察到任何分離相的特征峰，例如Zn(OH)2。必須注意的是，對于在存在GA的情況下合成的ZnO樣品(曲線b、d和f)，衍射峰的寬度大于在不存在生物聚合物的情況下合成的ZnO微晶的衍射峰的寬度(曲線a、c和e)，這表明粒度變得稍微小了一些。此外，值得注意的是，與標準的氧化鋅六方纖鋅礦相比，當(CH2)6N4用作沉淀劑時，(100)峰的相對強度比(002)峰的相對強度強得多(曲線e)，這可能歸因于氧化鋅微晶的優(yōu)先方向生長。

氧化鋅合成過程中鎵的存在或多或少會影響氧化鋅機理的形成，這取決于用作反應(yīng)物的沉淀劑。從掃描電鏡圖像可以觀察到，在強堿性試劑(氫氧化鉀和氫氧化鈉)的情況下，當氫氧離子在水溶液中釋放非?？鞎r，鎵僅輕微影響顆粒形狀，而當弱堿如(CH2)6N4用作緩慢釋放氫氧離子的穩(wěn)定來源時，鎵顯著改變顆粒形狀。在最后一種情況下，羥基離子的均勻釋放與鎵的存在相關(guān)，可以導(dǎo)致形成均勻尺寸的氧化鋅結(jié)構(gòu)。鋅離子與鎵鏈緊密結(jié)合，以這種方式，鋅占據(jù)的位置可以成為微晶成核和初始生長的初始中心，微晶進一步聚集并最終形成氧化鋅顆粒。

結(jié)論

通過簡單的濕化學(xué)方法，使用不同的沉淀劑氫氧化鉀、氫氧化鈉和(CH2)6N4以及結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑阿拉伯樹膠，我們獲得了具有復(fù)雜形貌的氧化鋅結(jié)構(gòu)，如雪花狀、花狀、星形和雙覆盆子狀。清晰而強烈的XRD衍射峰證明ZnO顆粒在纖鋅礦結(jié)構(gòu)中結(jié)晶良好。用反射光譜和光致發(fā)光光譜研究了氧化鋅結(jié)構(gòu)的光學(xué)性質(zhì)。提出了氧化鋅微/納米結(jié)構(gòu)形成的可能機制。預(yù)計關(guān)于如何使用阿拉伯樹膠操縱氧化鋅形態(tài)的信息可以容易地擴展到類似的氧化物半導(dǎo)體顆粒和其他多糖。不需要復(fù)雜設(shè)備的技術(shù)的簡單性和廉價性以及原料試劑的可獲得性是有利于該方法放大的優(yōu)點。

審核編輯：符乾江